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Fe-Co-Hf-N/Ti-N多层涂层的高频磁弹性测量
Kathrin Kruuml;ger, Klaus Seemann, Harald Leiste, Michael Stuuml;ber, Sven Ulrich
卡尔斯鲁厄理工学院，应用材料研究所（IAM-AWP），赫尔曼-冯-亥姆霍兹广场176344埃根斯坦-利奥波德沙芬，德国
文章信息
文章史：
2013年2月19日收到，2013年4月22日收到修订表格
2013年4月29日可在线查阅
关键词：铁磁薄膜、铁磁共振、磁弹性各向异性、高频传感器应用程序、软磁材料
摘要
薄多层涂层被认为是具有集成式传感器功能的耐磨涂层，为了检测例如外部机械压力，一种装置被设计用来监测铁磁单层由于机械诱导应力而引起的与频率相关的渗透率的变化。铁磁体截止频率的变化可以用一个有效的平面内的各向异性的场，这解释了热诱导的单轴各向异性场和一个有效的双轴磁弹性各向异性场。
多层薄膜有七层双分子层，并且总厚度大约为1mu;m，是由和单层各自通过直流反应和射频磁控溅射的方式连续沉积组成的。此外，为了确定单层薄膜的磁性能，沉积了一种厚度约为500nm的的单层涂层，研究薄膜关于静态和动态的磁性能。在50mT的静磁场下，400℃的真空多层膜退火1小时后，产生一个5mT的单轴各向异性场。此外，可以观察到磁性柔软度（）和截止频率高于2GHz。和多层薄膜相同，诱导压缩应力提高了单层的截止频率，而拉应力则会导致截止频率降低。因此，从理论上描述了截止频率对外部机械应力的依赖关系。此外，通过对分辨率为1.0MPa的截止频率的位移，证明了在铁磁层中检测机械诱导应力的可能性。
- 导言
在机械工程中，由物理气相沉积（PVD）生产的耐磨涂层，自20世纪80年代初以来，已被用于提高机械部件和提高工具的耐久性。此外，在操作期间通过非接触式高频传感器信号对涂层表面的损坏或磨损状态进行额外的在线检查是必要的。关于铁磁磁化强度与温度或应变的关系，实现了嵌入磁致伸缩铁磁相的耐磨涂层作为一种潜在的功能性薄膜传感器和耐磨材料。FeCo/TiN多层薄膜作为一种结合机械和磁致伸缩铁磁性能的涂层模型系统于2009年[1]首次提出。在一种磁致伸缩材料中，引起的机械应力会改变其磁化强度，这被称为维拉里效应[2]。基于Villari效应的各种传感器技术应用已经发展出来，例如助听器、负载电池、加速度传感器、接近传感器、扭矩传感器和磁力计传感器[3-5]。基于薄膜的用来测量机械量的磁致伸缩传感器也已经建立[6-9]。基于这种效应的非接触应力测量可以通过检测磁性能的变化来实现，例如磁化率、磁矩或交流磁导率[10,11]。
在本文中，我们提出了多层涂层用于可能的原位高频传感器应用。通过截止频率的偏移，可以测量铁磁体Fe-Co-Hf-N单层的机械诱导应力。因此，我们开发了一种在薄膜中诱导机械应力并同时测量其频率相关的渗透率的装置。
基于之前对FeCo/TiN多层涂层[1,12]和Fe-Co-Hf-N单层的研究成果，我们提出了[13–15]Fe-Co-Hf-N铁磁层来取代FeCo层。作为Fe-Co晶粒生长的抑制剂，Hf-N的耐火金属氮化晶界，用以提高磁性柔软性，提高铁磁高频行为[15,16]。
- 实验程序
2.1.样品的准备工作及实验方法
在流量分数为37.5的大气中，通过连续反应直流和射频磁控溅射在硼硅酸盐玻璃上沉积Fe–Co–Hf–N/Ti–N多层薄膜（几何形状1：5mm*5mm和380mu;m厚，几何形状2：5mm*45mm和410mu;m厚）到1mu;m热氧化硅（100）基质（10mm*10mm和380mu;m厚）上，总气体压力为0.2Pa时，沉积分别采用目标和目标，其直径分别为0.15m，直流功率为700W，射频功率为250W，同时采用7个Ti-N和Fe-Co-Hf-N的顶层交替沉积多层膜，总厚度约为1mu;m。此外，的恒定比值导致Ti-N和Fe-Co-Hf-N的单层厚度分别为67nm和53nm。利用相同的沉积参数，制备厚度与多层薄膜磁性材料数量相当的Fe-Co-Hf-N单层进行比较。用电子探针对Ti-N和Fe-Fe-Co-Hf-N的单层膜进行微量分析（EPMA）测定了其化学成分，得到了和，通过对多层薄膜深度剖面螺旋电子能谱（AES）证实了这一结果。沉积后，样品在50mT的平面内静磁场、400℃的真空下退火1h（基压lt;mbar），以诱导平面内单轴各向异性场。利用振动样品磁强计（VSM）测量了多层和单层薄膜磁化方向的平面内磁滞回路，以确定饱和极化、强制场和平面内单轴各向异性场。通过连接到Agilent 8753ES矢量网络分析仪[17]的条状线透射仪和使用改进的测量程序[18]来测量高达5GHz的磁导率谱。
由于硼硅酸盐玻璃衬板的弹性比硅（100）衬板更好，因此进行了磁性和磁弹性测量。静态和动态磁性能的测量是对几何形状1的样品进行的，而几何形状2则用于弯曲衬底，用于下一节中描述的磁弹性高频测量。对在沉积在硅（100）衬底上的薄膜上测量了化学成分。
2.2.磁弹性高频测量的设置
图1磁弹性测量的实验设置方案：（a）衬底厚度d可以弯曲，由于应用的力量垂直于衬底表面诱导薄膜应变厚度t。（b）参数（R，Rrsquo;：曲率半径，L：外轴承的距离，：内轴承的距离，由条纹的宽度决定，h：总弯曲高度）需要感应应力。总弯曲高度h由高度s组成，可以用微米螺丝计确定，由球形弯曲产生的高度x组成。
图1显示了弯曲薄膜-衬底排列的测量原理示意图。顶部有一个5mm*5mm薄膜的衬底（几何形状2）位于短路带线中心，条形线的地平面宽度定义了其简单支撑边的距离。通过使用两条间距为L=35mm的边，基板可以通过垂直于其表面进行弹性弯曲。因此，图1代表了一个四点加载的几何图形，忽略了由于弯曲而引起的支撑点位置的变化。
样品的偏移和应力轮廓可以用基本梁溶液或平板溶液来描述，这取决于样品的几何形状和尺寸[19,20]。“Searle参数”beta;定义了宽度为b、厚度为d和弯曲半径为[21]的样品 （1）
对于beta;le;1，发生抗碎屑弯曲（梁行为），而对于beta;ge;100，样品宽度（板行为）[22–24]排除了抗碎屑弯曲。对于本研究中使用的衬底几何形状（b=5mm，d=410mu;m，=0.4m），由于beta;le;0.15，可以假设为类束行为。在该平面应力模式下，沿样品宽度方向的应力被忽略了[24]。x方向和y方向的二维机械应变由泊松比连接：
（2）
样品宽度在主方向和横向上变形的相反符号导致了抗碎屑表面。在衬底表面，x方向的应变为
（3）
沿衬底长度，与衬底厚度d和曲率半径。根据胡克定律和Eq.（2），得到了衬底表面沿样品长度方向的机械应力的表达式：
（4）
E是衬底的杨氏模量。由于薄膜厚度t比基底厚度d要小得多，因此预计中性轴与基底的中心线相同。因此，薄膜内诱导的二维抗碎屑应变和分别等于x方向和y方向的衬底表面和的应变。同时，还假设薄膜内的机械应力与沿样品长度方向的衬底表面的应力相同。
曲率半径可以从图1（b）.所示的“气球几何”[25]中计算出来h=s x为总弯曲高度，L为外轴承的距离，s是可以用微米螺丝计测量的高度差，高度x是球形弯曲的结果。它可以借助Rrsquo;结合前面的方程来计算R和h
（5）
得到
（6）
最后，利用等式（4）可以计算出机械诱导应力 ，顶部薄膜的衬底弯曲产生x方向拉伸应力（gt;0）。另一方面，通过翻转衬底可以产生压缩应力，从而使沉积的薄膜面对倒置（lt;0）。
- 理论背景
频率相关的渗透率可以用吉尔伯特方程[26]很好地描述
（7）
结合麦克斯韦方程来考虑涡流[27]。为有效阻尼参数，为饱和磁化强度，gamma;为旋磁常数，为有效场矢量。对于具有平面内单轴各向异性场的铁磁薄膜暴露在一个假定的线极化均匀高频场，有效领域可以写成所有领域贡献的总和
（8）
是退磁场向量。对于一个厚度远小于其横向尺寸的薄膜，退磁因子可以近似于和。在弱高频场（）和的情况下，得到了众所周知的铁磁共振公式
（9）
这是精确的Kittel共振公式。
-
- 与应力相关的谐振频率
图2一个具有平面内单轴各向异性场和一个有效的双轴磁弹性各向异性场的铁磁薄膜的示意图模型。外应力产生一个符号相反的内部磁致伸缩应力（大白色箭头），分量和符号相反，提供与弹性相反的磁致伸缩变形。
由于衬底弯曲，薄膜在x和y方向上有弹性应变，而应变分量有相反的符号。在这种情况下，外部应力在磁致伸缩材料中引入了磁致伸缩应力。假设在x和y方向上由和组成，可得与[4]，这种磁致伸缩变形抵消了弹性变形（图2）。
因此，内应力可以由符号[4]的两个应力和的叠加表示，并且与外部应力相反
（10）
在立方各向同性体系中，有效磁弹性各向异性常数由确定。符合的磁致伸缩应力在x和y方向产生有效的由在x和y方向上组成的磁弹性各向异性场。为了模拟外部机械应力对共振频率的影响，我们引入了一个有效的平面内双轴各向异性场，它是热诱导的单轴各向异性场的叠加和有效磁弹性各向异性场
（11）
外部机械应力产生有效的磁弹性各向异性常数，从而产生有效的磁弹性各向异性场，的强度由饱和磁致伸缩常数决定。
有效的磁弹性场矢量只影响单轴各向异性场。现在，根据能量最小值的磁矩的首选方向不是由，而是由决定的。这意味着，总能量密度可以写成对两项的求和，磁弹性能强烈地依赖于磁化矢量和压力向量的夹角：
（12）
对于具有正饱和磁致伸缩常数的铁磁性材料，如FeCo，磁矩一旦在一个平行于的方向上排列，如果lt;0（时，能量最小）会在这个方向上加强，或者旋转到gt;0，即它们倾向于垂直于（时，能量最小）。因此，有效各向异性场的方向在x方向和y方向之间变化，这取决于和的值。的大小可以计算为
（13）
用代替，将关系（13）插入到（9）中，得到了与应力相关的铁磁共振公式
（14）
-
结果和讨论
- 静态磁性行为
磁通密度,（mT）
磁通密度,（mT）
图 3（a）一个t=479nm厚的单层和（b）多层膜与7层双层膜和总磁层厚度为=370nm后在400℃的50mm的静态磁场中，退火1小时。
在图3中，的单层的滞回线（图3（a））和一个多层膜与7层双层膜（图3（b））。
如图3（a）所示，t=479nm厚的单层表现出易硬极化轴，平面内单轴各向异性场约为5mT，饱和极化为1.4T。通常，磁晶各向异性影响软磁行为，因为退火导致的晶粒生长增加导致[28]的增加。单层包含的FeCo颗粒非常小，它的直径约为7nm，可以通过x射线衍射和透射电镜研究[16]来确定。因此，退火后可以获得强制场为0.4mT的软磁性层。
与多层膜中的铁磁性单层非磁性层相比，产生了额外的界面层，会直接影响铁磁性性能。
如图3（b）所示，7层双层的多层膜设计，总磁层厚度为=370nm（总膜厚度：t=904nm）提供了平面内单轴各向异性场asymp;5mT，与确定的单层单轴各向异性场一致。对单层和多层界面层的从0.4mT增加到0.6mT，可以观察到对界面层的影响。磁矩平行于外加磁场的趋势受到阻碍，因此，需要更多的能量来克服这种固定效应，因此，增加了。然而，对于多层薄膜，也可以获得良好的磁性柔软性。
4.2.与频率相关的渗透率
频率，f（GHz）
频率，f（GHz）
图 4真实和虚部的频率依赖渗透率（a）t=479nm厚的单层和（b）多层膜7双层和总磁层厚度=370nm，在50mT的静磁场中，400℃退火1h。实线代表了朗道-利夫希茨-吉尔伯特理论。
图中显示了479nm厚的单层和904nm厚的7层双层、总磁层厚度为=370nm的多层膜的频率相关磁导率的实部和虚部，如图4（a）和（b）所示。
为了从理论上描述观测到的曲线，应用朗道-利夫希茨-吉尔伯特方程Eq（7），单层的渗透率谱与理论吻合较好。由于一个明显的单轴各向异性场，在外部高频场中磁矩的均匀进动，产生一个显著的截止频率fc为2.4GHz的场。该理论描述了一个4.6m
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