固体中的声速测量:

一种改进的瞬态脉冲法测量所得的绝对精度

作者：小托马斯·普罗克特

国籍：美国

出处：华盛顿特区国家标准局基础标准研究所

1.介绍

为了讨论的目的，声速的测量方法可以分为两组:(1)平衡-单色正弦方法(ES)和(2)非平衡尖锐-瞬态脉冲方法(NET)。对于专家系统方法，误差评估取决于其描述的特征。特定平衡条件的说明很重要。在麦克斯基宾和其他人的大量著作中讨论了ES方法的许多变体，但是在NET方法中，主要的概念是第一声到达以最短的路径前进，并以无限介质的声速传播。测量越接近第一波到达，各种末端效应和不必要的边界反射就越不明显。

因为NET方法对于具有频散或高损耗的材料表现不佳，所以近年来它的使用受到限制。单色ES系统更适用于这些情况。尽管有这些限制，各种方法已在该实验室成功使用[6—8]。最近，后者已被用于测量固体中的声速，并取得了令人惊讶的好结果。旧技术的改进很大程度上克服了连续脉冲产生的残余声能问题。

该方法使用一对非常短的脉冲，每个脉冲近似一个delta;函数。脉冲由一个时间间隔分开，该时间间隔被精确调整以对应声音通过样本的往返飞行时间。信号对于它的反应时间，该时间足够长，足以使残余声音消失。在这个死区时间内，换能器被用作接收器，使得有第n次返回。

第二脉冲的第一次返回被叠加在第一脉冲的第(n - - 1)次返回上。这些返回信号的最早可识别特征被用来制造这种重合。这与声音传播的最直接路径有关。这与专家系统方法形成鲜明对比。一般来说，声学信号的相位滞后是通过与初始脉冲被斩波的无限长的波列进行比较来测量的。这些胚胎干细胞实验基本上是单色的，因为传播的脉冲是由恒定振幅信号中的许多波长组成的。

讨论该方法时特别强调经验确定的精度和准确度。声速的均匀性和用于重合的两个脉冲之间的相似性被用作准确性的测试。不同变量对声速的影响已经被研究并记录下来。已经制定了一些准则(形状和材料)，用于选择合适的样品来测试该方法的准确性。

2.实验特性

这种瞬态视频脉冲技术用于短脂肪固体样品(3.5厘米长X 3.8厘米直径)中的声速测量，可以单端使用，也可以与单独的发送器和接收器一起使用。单端方法产生最好的结果，用于本研究。往返的运输时间是主要的衡量标准。

在与样品通过时间相当的时间间隔内，连续脉冲会在高Q值的小样品中积累残余声音，并且通过时间的时间一致性会受到影响。残余声音问题通过使用特殊的驱动脉冲序列来处理。换能器由两个非常短的

图1。实验装置示意图。

(lt; 30 ns) 50-V脉冲，每个脉冲近似一个delta;函数，由一个已知的可调时间间隔r分隔。这些脉冲之后是一个长死区时间(2n)，然后重复整个序列。周期T由频率计数器(G)测量的控制振荡器(B)的频率决定(见图1)。这驱动产生脉冲序列的双射装置(A)。

由双触发装置产生的死区时间可以调节到任意值(2n — 1) T，其中n是1到8的整数。这种调整允许通过调整死区时间来改变样本损失，从而在下一个序列开始时，剩余的残余声音可以忽略不计。大多数测量是用n 8进行的，死区时间为255 T。双触发装置是一组并行的1 MHz二进制链，对于沿两条链向下传播的脉冲具有可调相位差[9](见图2)。允许交换各个链的点火顺序的规定用于消除两个链的输出之间的微小电子相位差。该功能由图2中的“先A后B”开关指示。

然后，脉冲被放大并被馈送到驱动换能器的阻塞振荡器。传感器作为高阻尼共振发送器，将声音脉冲序列发送到样本中(图1)。在该系统中，单个脉冲在样品中来回反射，形成一个完整的连续系列

输出

双触发脉冲发生器—框图。

声学反射:第一次往返反射、第二次往返反射等。这样，由设备产生的两个脉冲形成两个重叠的声反射族。换能器接收所有声反射的叠加。换能器的电输出由低噪声放大器(图1的(D))放大，然后重合显示在延迟扫描100兆赫范围(E)上。

在两个重叠的反射脉冲族之间设置重合。对于控制振荡器，周期T被延迟，直到由该对脉冲中的第一个脉冲产生的第二反射与由第二个脉冲产生的第一反射一致。具体来说，这种重合是通过对准两次反射的前半个周期来实现的。通常前两个半周期的组合被最大化以指示对齐。这表示在接收到第一个到达信号后，在换能器谐振周期的%到%之间的时间发生的重合(可以用照相的方法获得更早的重合)。通过控制振荡器(图1 [F]调制振荡器)的低频相位调制改善了重合设置的定义。

因为双射装置提供非常低的脉冲速率，所以即使对于最高品质的材料，重合也特别容易设置。这种情况主要是由于重合时换能器上没有驱动能量，并且由于长死区时间提供的先前脉冲没有声学混响。

非常薄的钛酸钡换能器用于纵波和横波的产生和接收(见图3)。环氧树脂和钨分级粉末的背衬混合物附着在传感器上。这种混合物的高损耗特性有助于将传感器系统的Q值保持在10以下是理想的。还减少了振铃时长并改善了初始脉冲边沿。

换能器通过声学厚接头耦合到样品。厚度为10至25 pm的接头由声阻抗远低于换能器或样品的材料制成。这有助于将样本与传感器隔离，样本中的声能反射往往发生在适当的表面。这些键的优点是它们简单且易于构建。压缩键通常由水或

图3典型的传感器和焊接结构。

室温下为乙醇，低温(77至196 K)下为4-甲基-1-戊烯[10]或2-甲基丁烷[11]。室温下良好的剪切偶联剂是陶氏树脂276-V9 [1](聚甲基苯乙烯)，低温下是4-甲基-1-戊烯。

3.技术评估

（换能器)内恒定。铝样品的这些声速误差可以很容易地用棒样品中缺乏径向应力均匀性和由多晶状态引起的不均匀声音散射来解释。

开始寻找更好的材料。尝试了商业级熔融石英，发现其效果不佳。旋光仪中看到的内应力和密度的局部变化可能与局部测量的声速变化大致相关。光学密度更均匀的熔融石英在声速方面具有更好的均匀性。最后，在国家标准局制造的名为BSC 517/645的硼硅酸盐光学皇冠玻璃中发现了一种成功的材料。史密森尼物理表[12]给出了这种玻璃的一些物理性质。人们发现这种材料具有很高的光学和声学均匀性。在室温下，这种玻璃具有接近零速度温度系数的额外特性。

制作这种材料的测试样品，以便具有三种不同的路径长度(1times;1.5英寸times;2.0英寸的平行六面体)。声学均匀性的问题然后被隔离到局部声速均匀性，并且这已经被确定为低于该方法的测量阈值(lt; X 10-5部分)。使用在BSC 517样品上以18兆赫共振的换能器的压缩波结果显示，对于较短的路径长度，速度几乎没有可测量的增加[V(1英寸)gt; V (2英寸)增加10 -4个部分]。正如后面将要讨论的，减少焊接误差的调整使这个样品上的声速恒定到方法的精度。使用相同的样品测试剪切模式(8.5兆赫共振换能器)，发现剪切速度恒定在X 10 -5个零件的精度范围内。

使用不同的路径长度，测量另一种材料。使用玻璃光学吸收池(标称2英寸times;3英寸)，沿两个路径长度测量纯水的纵向(18兆赫共振换能器)声速。传感器被固定在容器的外壁上，就像它们被固定在任何固体上一样。因此，固体粘合问题在这里是重复的，尽管这些影响比正常的be-效应小，因为涉及更长的传输时间。温度环境被很好地隔离和高度控制。铂电阻温度计被用来测量温度。三个路径长度(6.3、8.9、14.0厘米)的结果表明，声速的恒定性优于总精度(5times;10-5个部分)，测量值与Carnvale等人最近的工作非常一致[13]。

3.2传感器直径的影响

研究了恒定频率改变换能器直径的影响。非常薄的纸掩模(25 pm)用于限制换能器的辐射面积。通过用结合流体填充掩模中的孔来形成结合。(确定没有声音可以通过湿润的面罩区域传播。)图4显示了掩模孔尺寸如何与通过样品的测量传输时间相关。使用三种不同的共振换能器在熔融石英上进行该实验。一般来说，对于较小的有效换能器面积，通过时间增加(速度降低)。这种行为可以用4.1中讨论的概念来解释。速度从未掩蔽值到最大掩蔽值的突然。当使用剪切波进行相同的实验时，测量到的传输时间变化很小(少于10-4个部分)。

3.3换能器谐振频率的影响

早期对熔融石英的实验表明，随着换能器谐振频率的增加，测量的声速趋于降低。BSC 517/645样品也发现了类似的效果。图5显示了

孔直径厘米

图4。掩模直径对传输时间的影响。

3.5厘米长的熔融石英样品，三个不同频率的传感器各有一个。水形成了键。斜线表示“没有面具”

5.087.6210.16

路径长度厘米

图5。三个路径长度和四个不同频率的传感器在硼硅酸盐皇冠玻璃BSC 517/645中的声速(L波)。

紧密的水结合。标志表示精度。

使用四个不同共振频率的纵向传感器，对三种长度的硼硅酸盐样品进行声速恒定性测试。每个传感器的谐振频率标记在适当的曲线上。请注意，随着谐振频率的增加，速度会降低，并随着路径长度变得更加均匀(所有传感器频率和样本长度的最大扩展为2times;10-3)。这些测量是在紧密结合的情况下进行的(水结合小于10 pm)。

3.4早期巧合

正如在介绍中已经提到的，人们认为设置的时间重合越接近第一个声音到达，结果的准确性就越好。促进这一点的一种方法是使用更高谐振频率的传感器，如第3.3节所述。另一种方法是使用瞬变脉冲的早期可识别特征。努力检查符合设置在接收脉冲中的位置对通过时间的影响。纵向声音通过熔融石英样品的传输时间连续测量了九个半周期。通过从脉冲的第一个半周期开始到第九个半周期，最大化每个半周期来设置重合。图6显示了两种不同谐振频率传感器的结果。进行重合的各种半周期被适当地标记，并且在IIS中的横坐标上测量与脉冲开始相关的每个半周期的位置。该测试也使用剪切波(8.5兆赫共振换能器)进行，结果非常相似。

在前半个周期之前获得关于重合信息的任意方案可以通过摄影来实现。前半个周期前沿的照片是从100兆赫快速扫描示波器获得的。分别为第一次和第二次反射拍摄了照片。振幅测量是根据从第一个半周期最大值到信号开始的时间进行的。A

图6。符合信号开始时的传输时间(L波)与时间的关系。

两个传感器(18和7兆赫共振频率)在3.5厘米长的熔融石英样品上。紧密的水结合。

-60 -50 -40 -30 -20 -10 0

时间-纳秒

图7。第一次和第二次反射的第一个四分之一周期在第一个1/2周期最大值标准化。

AT是等幅点的过量延迟(最大前1/2周期的任意时间零点。)2.5厘米长的硼硅酸盐冠状玻璃中的la波。传感器，7 MHz。紧密的水结合。

归一化振幅图展示了第一和第二反射的第一半周期的前边缘之间的任何形状变化。

图7是一个这样的标准化比较。时间参考原点固定在每个的第一个最大值，负时间以正常方式向前进入脉冲。请注意，在这种情况下，第二次反射比第一次反射上升得更快(表示某些几何干涉效应)。两个脉冲的等幅点之间的时间差被绘制为脉冲形状参数。这与脉冲形状变化有关，并已用于校正前半周期符合数据，以给出更好的声速值。当一个人进入脉冲时，自动测试的精度逐渐变差，使得从前半个周期峰值开始早于30纳秒的自动测试值不可靠。

使用AT来校正传输时间，可以找到声速的校正。图6中两个不同谐振频率传感器的小A数据和数据显示了这些校正的渡越时间。请注意，这些数据往往会在脉冲开始时收敛到相同的值。从图8所示的声速均匀性测试的有利结果中，进一步证实了这种任意校正。图8是图4，针对BSC 517/645样本上的三个不同路径长度和四个谐振换能

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JOURNAL OF RESEARCH of the National Bureau of Standards — C. Engineering and Instrumentation Vol. 75C, No. 1, January-March 1971

Sound Speed Measurements in solids:

Absolute Accuracy of an Improved Transient Pulse Method

Thomas M. Proctor, Jr.

Institute for Basic Standards, National Bureau of Standards, Washington, D.C. 20234

(November 17, 1970)

A modified transient pulse technique for measuring shear and longitudinal sound speeds in solids has been devised. The technique is described and evaluated for both precision and accuracy on a variety of solids. This evaluation has been done by experiments in which the constancy of sound speed with path length is used as the prime test for accuracy. A number of variables such as transducer frequency, transducer size, choice of different coincidence points, etc., have been examined. The transducer bond problem is examined and overcome by the use of a time delay bond. Indicated accuracy of the method is found to be better than one part in 10⁴. Advantageous sample geometries for accuracy testing are discussed.

Key words: Acoustical pulse; longitudinal and shear sound waves; solids sound speed accuracy;

speed of sound; transient pulse-acoustical,

1. Introduction

For the purpose of this discussion, measurement methods for sound speed can be divided into two groups: (I ) equilibrium-monochromatic sinusoidal methods (ES) , and (2) nonequilibrium sharp-transient pulse methods (NET). For the ES methods, error evaluation depends upon their described character. The specification of the particular equilibrium condition is important. Many variations of the ES method are discussed in the extensive works of H. J. McSkimin and others But in the NET methods the predominant notion is that the first sound arrival proceeds by the shortest path and travels with the sound speed of the infinite medium. The nearer to the first arrival that the measurement is done, the less significant are the various end effects and unwanted boundary reflections.

Because the NET method performs poorly for materials that have frequency dispersion or high losses, its use has been limited in recent years. The monochromatic ES systems are more applicable to these cases. Despite these limitations, various NET methods have been used successfully in this laboratory [6—8]. Recently, the latter has been applied to the measurement of speed of sound in solids with surprisingly good results. Modifications of an older technique have largely overcome the remnant sound energy problem which occurs with continuous pulsing.

The method uses a pair of very short pulses, each approximating a delta function. The pulses are separated by a time interval which is precisely adjusted to correspond to the round-trip time of flight for sound through the sample. The signal pair is followed by a dead time which is sufficiently long enough for the residual sound to have died out. During this dead time, the transducer is used as a receiver in such a manner that the n^th return

of the second pulse is superimposed on the (n - - 1) ^th return of the first pulse. The earliest recognizable feature of these returning signals is used to make this coincidence. This is related to the most direct path for sound travel. This contrasts sharply with the ES methods. In general, the phase lag of the acoustical signal is measured by comparison to the infinitely long wave train from which the initial pulses are chopped. These ES experiments are essentially monochromatic, as the propagated pulses are made up of many wavelengths in signals of constant amplitude.

The method is discussed with special emphasis on precision and accuracy as determined empirically. The uniformity of the sound speed and the similarity between the two pulses used for coincidence were used as tests for accuracy. The effects of different variables on the sound speed have been examined and are noted. Some guidelines (shape and material) for the choice of a suitable sample for testing the accuracy of the method have been developed.

2. Experimental Features

This transient video pulse technique is used for sound speed measurements in short fat solid samples (3.5 cm long X 3.8 cm diam) and can be used either single ended or with separate sender and receiver. The single ended way produces the best results and is used for this study. The transit time for a round trip is the principal measurement made.

With continuous pulsing at intervals comparable to the transit time of the sample, remnant sound will build up in small samples of high Q and coincidences for timing the transit time will be impaired. The remnant sound problem is handled by the use of a special sequence of driving pulses. The transducer is driven by two very short

FIGURE 1. Experimental setup schematic.

( lt; 30 ns) 50-V pulses, each approximating a delta function, which are separated by a known and adjustable time period, r. These pulses are followed by a long dead time (2ⁿ — and then the full sequence is repeated. The period T is determined by the frequency of the control oscillator (B) as measured by the frequency counter (G) (see fig. 1) . This drives the two-shot apparatus (A) which produces the pulse sequence.

The dead time generated by the two-shot apparatus can be adjustable to any value (2ⁿ — 1) T where n is an integer ranging from 1 to 8. Such adjustments allow for variations in sample losses by permitting the dead time to be adjusted so that, at the beginning of the next sequence, the left-over residual sound is negligible. Most of these measurements were made with n 8 and with a dead time of 255 T. The two-shot apparatus is a parallel set of 1 MHz binary chains having an adjustable

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