通过使用过氧化氢的化学处理和使用微波的热处理来剥落蛭石外文翻译资料

通过使用过氧化氢的化学处理和使用微波的热处理来剥落蛭石

本文介绍了对Santa Olalla（Huelva, Spain）、Libby（Montana, USA）和Goiaacute;s（Brasil）蛭石的化学和热剥落的研究，进行了四个实验：1、来自Santa Olalla，Libby和Goiaacute;s的每个样品分别与质量分数为30％和50％的过氧化氢溶液反应，控制对每个样品不同的反应时间。2、用微波照射Libby和Goiaacute;s样品20秒。3、Goiaacute;s样品与分别与质量分数为30%和50%的过氧化氢溶液混合后，分别在微波炉中反应20秒。4、Libby蛭石中在1000℃的高温炉中加热1分钟（～2h）。

原始蛭石样品和处理过的蛭石样品进行X射线衍射（XRD）和热重分析;通过电子微探针获得其化学组成，并用扫描电子光学和显微镜检查其形貌。

用过氧化氢溶液处理的试验结果表明：1、最纯的样品，如来自Santa Olalla的样品有轻微的变化（轻微的结构紊乱），并且剥离等级较低；然而像其他的样品，比如Libby的样品具有较高含量的铁和夹层钾，其结构可能遭受重大变化，通过相互层间相形成新相，剥离等级较高。2、样品的剥离速度随过氧化氢浓度的增加而增加，并且可能归因于溶解和（或）阳离子如钠，钾，镁和铁的较高溶解。关于微波辐射：1、因为在未处理样品的XRD图像中没有观察到主要变化，所以在所研究的样品中也没有观察到主要的结构变化。2、类似于来自Goiaacute;s的样品，当用微波照射时没有发生脱落，当用过氧化氢溶液处理后，再用微波照射几秒钟时发生脱落。

一、介绍

蛭石是具有较大比表面积（约100m² /g）、结构单元层为2:1的页硅酸盐类矿物。水和其他无机物质或有机物质可以吸附在其可膨胀的层间空间中（Bergaya等，2006; Hindman，1992; Jayabalakrishnan和Mahimaraja，2007; Strand和Stewart，1983）。因为它们的实用性和较低的成本，所以它们可用于不同应用的延伸材料中。蛭石可以通过热处理和化学方法进行剥离（Mamina等，1990; Marcos和Rodriacute;guez，2010,2011; Marcos等，2009; Myers，1963; Obut和Girgin，2002; Suquet等，uuml;ccedil;guuml;l，1997;uuml;ccedil;guuml;l和Girgin，2002; Weiss等，2006）。水含量，层间阳离子的类型和蛭石的相互排列是影响其剥落的主要因素（Justo等，1993; Mamina等，1990; Marcos等，2009）。

众所周知，短时间内当蛭石在高温（asymp;1000℃）下被加热时，位于层之间的水被迅速转化为蒸汽，会对结构产生破坏性影响（Baumeister和Hahn，1976 ; Marcos和Rodriacute;guez，2010; Marcos等，2009; Obut和Girgin，2002; Wada，1973a，b; Walker，1961）。因此，会形成高度多孔的热剥离材料。热剥离在一个方向上大致发生在垂直层。剥离的这种性质被解释为：由于通过加热的层间水分子的爆炸性释放，导致蛭石膨胀相比于自身正常尺寸的二十或三十倍，并改变了其结构。硅酸盐结构在脱水后消失，并且新结构的产生取决于层间阳离子及其含量、粒径和处理时间。在最后阶段，单个水分子倾向于通过靠近边缘的硅酸盐层产生会聚而被捕获在中间层的内部（Bergaya等人，2006）。

蛭石作为原料或用作剥落材料广泛被应用于建筑产品、农业、园艺、声学材料、热绝缘体、吸附剂和其他应用（Wada，1973b; Strand和Stewart，1983; Hindman，1992; Obut和Girgin，2002; Williams-Daryn和Thomas，2002; da Silva等人，2003; Xu等人，2005; Sumathi等人，2005; Jimeacute;nezde Haro等人，2005; Brigatti等人，2005; Bergaya等人，2006; Jayabalakrishnan和Mahimaraja，2007）。

表-1含水量（质量分数）衍生自TG

使用过氧化氢的化学方法已经用于2：1粘土矿物的剥落或化学活化。Suquet等人（1991）描述了通过天然蛭石的化学活化制备多孔材料。Muromtsev 等人（1990）研究了在20℃和80℃下蛭石与30％过氧化氢溶液的反应。Obut等人 （2003）研究了不同浓度（1-50％）过氧化氢溶液在不同时间下处理（1-30小时）后金云母和蛭石的大片（cm级）的剥落程度。用过氧化氢溶液处理的蛭石的XRD图案没有变化（Muromtsev等人，1990; Obut和Girgin，2002），尽管其他人如Weiss等人 （2006）报告说发生了变化。

这项研究有两个目的：1、获得了关于用过氧化氢溶液处理的蛭石源于剥落程度的更多数据，并尝试发现结构是否发生变化。2、以确保确定的蛭石，例如来自Goiaacute;s（Brasil）的没有用微波剥离的蛭石，使用微波辐射和过氧化氢溶液反应后发生剥落。

二、实验

蛭石样品来自Santa Olalla（Huelva，Spain），Goiaacute;s（Brasil）和Libby（Montana，USA）。

按照收到的原样来研究蛭石，如果是Goiaacute;s样品，先通过手工拣选消除其他矿物质。

来自Santa Olalla（颜色为黄绿色）和Libby（颜色为深绿色）要制备成平均尺寸为15times;9mm，厚度为0.20-0.34mm的方形样品;其余的来自Libby的样品，平均尺寸为6times;6mm，厚度为0.1-0.4mm。 Goiaacute;s的样品（颜色为棕色）的平均尺寸为1times;1mm，厚度为0.08-0.5mm。

未处理的Libby样品进行化学分析，通过使用具有15kV的加速电压和15mA的束电流的CAMEBAXMBXSX-50电子微探针的能量色散光谱来进行分析。

分别进行了四个实验：1、来自Santa Olalla，Libby和Goiaacute;s的每类样品分别与质量分数为30%和50%（此后分别为30％和50％）的过氧化氢溶液在室温和不同反应时间下进行反应。2、用微波照射Libby和Goiaacute;s样品20s。3、Goiaacute;s的样品分别与30％和50％的过氧化氢溶液混合后，再分别在微波炉中反应20s。4、用1000℃的高温炉将Libby蛭石加热1分钟（约2h）。

第一个和第三个的实验过程如下：1、准备四组烧杯，每组有两个30 ml烧杯。其中一个有10ml的30％浓度的过氧化氢溶液，另一个装有10ml 50％浓度的过氧化氢溶液。2、每类样品分为两份，如果是Goiaacute;s样品分为四份。3、测量浓度为30％和50％过氧化氢溶液的初始pH。4、将每个样品的一部分放在一个烧杯中，用H₂O₂溶液浸泡。在不搅拌的情况下保持所有溶液不同的浸泡时间。5、引入浓度分别为30％和50％的过氧化氢溶液在两个烧杯中，并将Goiaacute;s的样品放入微波炉中20s。6、通过过滤分离每个烧杯的固体，在室温下用蒸馏水洗涤并在40℃的烘箱中干燥4h; 之后测量30％和50％的过氧化氢溶液的PH。

最后，对处理后的样品进行研究分析（厚度测量，计算扩展性，光学和电子显微镜图像，X射线衍射等）。

微波实验所用的微波炉（SHARP R64sT）的参数是2.45 GHz和800 W。温度似乎不超过100°C（Obutetal,2003; Walkiewicz等，1988）。在微波炉中，加热条件取决于烘箱的功率和水的含量，样品密度和样品量。因此，使用不同的容器和样品架（具有和不具有玻璃盖的玻璃培养皿，具有和不具有瓷盖的瓷坩埚，用于具有和不具有盖的微波加热的玻璃皿）和不同的微波时间（10s-600s）。

通过表观密度的变化来测量可膨胀性系数k（k =粗样品的密度/膨胀样品的密度）。称量样品的体积，并通过将样品放入微波炉中膨胀，然后再次称重。通过在微波膨胀的前后，将松散碎片倾倒到用于测量的玻璃滚筒中，即使没有压实，也可以测量并获得最终的表观体积（最终体积减去初始体积）和初始体积。原料和膨胀样品的密度通过重量和体积的计算可以得到。

使用PHILIPS XPERT PRO衍射仪，设备参数为40mA和45kV（Cu-Kalpha;辐射;lambda;=1.5418），2theta;3-70°，2theta;步扫描为0.02°和 计数时间为1秒/步。采用Seifert XDR3000T / T的X射线衍射仪。 机器设置为30 mA和40 kV（Cu-Kalpha;辐射;lambda;=1.5418Aring;），2theta;范围2-10°，2°theta;阶扫描为0.02°，计数时间为20 s /步。

图1：在30％（a）和50％（b）下用过氧化氢溶液处理20小时后，Santa Olalla的外观呈现

图2：使用H₂O₂溶液处理2小时后，在30％，一侧（a）和反面（b），Libby薄片的外观。

图3：在50％处理H₂O₂溶液2小时后，Libby薄片出现。 可以看到最外层和中间剥离片（a和b）中的表面波动和稍微内层的剥离片（c）中的波纹。

用LEICA MZ16A双目显微镜和JEOL-6610LV扫描电子显微镜（SEM）检查剥离的蛭石的形态。对于SEM，样品要用金涂覆。

使用Mettler Toledo Stare系统热平衡和10℃/ min的加热速率的瓷坩埚，在25℃至1100℃之间进行热重分析。通过在1000℃的马弗炉中加热样品，采用重量分析法测定总质量损失，并且将损失完全假定为水。初始样品质量为18mg。

用于检测释放到过氧化氢溶液中的离子的技术是ICP质量，具有7500ce安捷伦（Agilent Technologies）仪器，其装备有碰撞气体/反应，使用氦气来避免碰撞气体的干扰。

用Crison Compact滴定仪测量pH。

所有的设备都属于奥维耶多大学服务中心（Ciciacute;fico-Teacute;cnicosde la Universidad de Oviedo）。

三、结果与讨论

关于Libby样品的元素的氧化物的质量含量的化学分析结果如下：38.66(0.42)% SiO₂, 13.02 (0.08)% Al₂O₃, 20.58(0.55)% MgO, 8.60 (0.29)% FeO(铁总量), 21.17 (0.12)% TiO₂, 0.03(0.04)% CaO,0.20 (0.11)% Na₂O,31.00 (0.08)% C

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