通过高剪切预处理和泡沫浮选从高岭土中分离含钛杂质外文翻译资料

通过高剪切预处理和泡沫浮选从高岭土中分离含钛杂质

P. Raghavan^a,*, S. Chandrasekhar^a, V. Vogt^b,1, E. Gock^b

摘要：从冷冻过滤高岭土中分离着色钛杂质是试图在实验室中达到最大白度提高和泥回收。该过程包括高剪切搅拌分散剂（高剪切分散HSD）和捕收剂（高剪切调节HSC）作为预浮选步骤依次反浮选出杂质。而HSD和HSC在65%固体含量下进行，浮选在20%固体含量下进行。从印度西部采集的原料粘土制备浮选原料。原料黏土加工通过制浆，三级旋流器除砂和最后进行两道冷冻过滤。冷冻过滤粘土形成的浮选原料包括2微米以下颗粒90%和1微米以下大约70%。这种材料的检测1.06%二氧化钛和0.29%三氧化二铁按ISO规则测得白度83.4%，黄度7.1% 。浮选试验结果表明，杂质去除的主要参与者是HSD，HSC，分散剂和捕收剂用量和温度。甚至粘土中高达35%的二氧化钛都可以从浮选中除去，白度仅增加0.5%。然而，当用亚硫酸钠（保险粉）漂白浮选产品，白度增强是通过组合加工的1.8倍。如果只进行还原漂白的黏土原料，而不进行浮选，白度增加仅仅是0.4%。比较这三个结果，可以推断，通过单独浮选白度只有小的提高可能是由于在HSD和HSC中释放的铁/二氧化钛粒子在浮选和/或干燥过程重新附着在黏土颗粒上。浮选后的还原漂白可部分去除这“重新附着”铁导致额外的白度改善。进一步的研究来确定“涂料”或“涂层”的类型，如果有，采用这样的方法可以防止同样的情况发生。

1. 简介

高岭土是自然产生的泥质材料主要含矿物高岭石、Al₂O₃2SiO₂2H₂O。高岭土中存在的典型杂质是石英、各种铁的氧化物和硫化物，含钛矿物、云母、长石、有机物等。对于大多数工业应用，将高岭土加工来得到标准规格的精制粘土。高岭土最重要的两个用途是造纸和颜料行业，要求非常高的白度，低的黄度和其他物理和光学性质的产品粘土。主要着色杂质是含钛矿物（Ragha-van et al，1997）特别是在超细的尺寸范围内的。白度可能是唯一的最重要参数，来确定颜料加工粘土的质量。附着的粘土的按ISO国际规范的最低值为85%。根据源有关属性和处理的程度进行，非煅烧品种的白度最大可以到达大约90%。一般来说，粘土具有更好的白度会获取更高的市场价格。单独或组合冷冻过滤、（反）浮选和选择性絮凝用于移除或减少杂质矿物。在目前的情况下，即使是最先进的冷冻过滤都不可能使产品粘土达到规定白度。浮选在低温流中加工过滤粘土为了使白度提高和黄度降低。

最早提出反浮选除去含钛矿物杂质的文献回到Leek（1951）的专利，他在1946年4月先提起索赔，并于5年后最终获得专利权。在阿德絮凝粘土浆器中，他用一种乳化的脂肪酸和脂肪酸胺（结合阴阳离子）作为捕收剂。从那时起，这个过程经历了许多修改和改变。Duke（1959）在他的专利中解释了一种含钛矿物仅使用阴离子捕收剂浮选工艺。然而，他使用了“助剂”如硫酸钾。一个浮选新概念被Greene(1961)等人提出了。被广泛称为载体浮选或超滤作用。他们添加（捕收剂覆盖层）辅助方解石“载体”矿物颗粒到高岭土浮选系统，使杂质矿物吸附到这些载体矿物上，这些载体矿物反过来又附着在气泡上浮出。Iannicelli（1965）试图通过添加高分子材料均匀的表面作为载体矿物的均质表面提高超滤作用。

浮选的一个重要条件是从粘土颗粒的表面松动和解放杂质矿物，通过高剪切的影响在具有分散剂预处理中实现表面浮选。Cundy（1969）提出 剪切的概念（搅拌）在单独浮选前具有分散剂、捕收剂和钛矿物活化剂粘土。他的“联合”调节的分散剂，捕收剂和活化剂给予了更重要的总能量输入系统，而不是剪切能量因子。然而在Cundy的专利后，所有粘土含钛矿物浮选随后的测试工作总是包括一个预浮选条件。Engel 等人(1997) 最终证明了在浮选前搅拌容器高强度的调节作为机械化学处理结果，剪切速率提高有助于提高浮选的絮体表面覆盖高絮体和维护粉末集聚。Young 等人（1985）在浮选之前将聚丙烯酸酯分散剂引入浆料中。他们可以提高固体浓度到70%，也可以处理粘土2微米以下含量70%粒子。

使用螯合剂作为含钛矿物捕收剂是在泥浮选的另一个里程碑。事实上，螯合浮选之前被称为脂肪酸浮选（Vivian，1927）。然而，这些主要用于氧化锡及类似矿物。Yoon和Hilderbrand（1986）和后来的Wang和nagaraj（1987）扩展它到高岭土并且表明异羟肟酸具有较好的选择性和有这个过程不需要用浮选活化剂。加有分散剂和捕收剂高剪切预处理在异羟肟酸浮选是必不可少的。他们甚至对选择东佐治亚高岭土很满意，否则，使用脂肪酸很难处理的因为这种粘土是极细的（90%，2微米以下）。Shi等人（1996）声称使用脂肪酸和异羟肟酸混合效果更佳，而Rothenberg（1999）表明混合C₆ 到C₂₂脂肪异羟肟酸与油作为捕收剂除去含钛杂质的效果最好。Thiele高岭土公司的Norris等人（1999）声称首先通过捕收剂剪切调节粘土然后再用分散剂，可以更好的达到去除二氧化钛。

可以看出，在上述所有调查中，没有详细的预浮选调节如在具有分散剂的条件下高剪切搅拌（HSD）和在具有捕收剂的条件下高剪切搅拌（HSC）是比浮选本身更重要的。目前的研究是走向相同的试验。同时，努力也取得了更好的效果和在印度提升潜在中国粘土矿床的纸张涂布等级以满足ISO国际涂层的规格最低等级85%的白度并具有非常低的黄度。目前，粘土是作为一种低附加值的填料或通过一个简单沉降分离除砂和砂砾后的陶瓷。

1. 实验

浮选实验实在研究所Institut fur Aufbereitung和Deponietechnik，TU Clausthal，德国进行和还原漂白实验是在RRL,Trivandrum进行。

2.1.原料

ROM粘土，这是典型的高含钛矿物，是从印度西部收集经过制浆、除砂并使用300微米的筛子和一个2英寸的旋流器和尺寸分类使用2英寸，1英寸，10 mm水力旋流器。这种浆料干燥，再浆化，分散和通过二次低温过滤并使用5特斯拉超导高梯度磁选机。非磁性部分构成了浮选给矿的原料。ROM粘土和浮选原料典型特征见表1。

表1

ROM黏土和浮选原料的典型特征

2.2.设备

在IAD，TU Clausthal

（一）Homorex变速剪切HSD和HSC分散体

（二）Denver设计流体泡沫浮选机

（三）Haake的恒温浴（油），模型N2，温度（0–220 ℃）为（常数）高温HSD和HSC

（四）ICP AES为三氧化二铁和二氧化钛的估计和其他助剂在RRL，Trivandrum

（五）Colourtouch Technidyne模型ISO机器，US白度的测量

（六）沉降图5100粉体颗粒，US尺寸分析及其他助剂

2.3.试剂

对于粘土使用的试剂是来自氰特工业的Aero 6493催化剂，US（一个异羟肟酸的混合物）作为捕收剂和硅酸钠（如10%溶液）作为分散剂和抑制剂。

2.4.步骤

通过测定混合的原料粘土和去离子水的量制备高固相含量浆料。这是在HSD和HSC中分散剂和捕收剂，分别在不同条件下使用运行在28000转对应于23.4米/秒的圆周速度的搅拌器运行一周。此样品进行（反向）泡沫浮选后适当稀释矿浆。这个浮选机转子运行在2000转对应于4.2米/秒的圆周速度。泡沫和沉砂产品均干燥，称重并测定TiO₂和Fe₂O₃。影响HSD，HSC和其他变量按浮选性能评定室（粘土）产品的二氧化钛的分析进行间接分析。将选定的浮选（黏土产品）样品进行还原漂白来确定两个操作的“联合反应”。

产品的二氧化钛值（在此之后称为“产品二氧化钛”）采取的所有对照，因为粘土回收的变化是在一个狭窄的范围内的所有测试。白度值也适当地被使用。

1. 结果与讨论

高岭土样品研究像来自佐治亚州东部硬（细粒度）高岭土类似的细度和二氧化钛含量。格鲁吉亚东部粘土显示浮选性能很差，回收率范围在65–80%（Yoon等人，1992）。目前的研究，如前所述，是主要集中在预浮选调理步骤上，以最小粘土损失实现白度的提高。整个测试工作分为两部分：（一）随机试验和（二）优化试验。进行随机试验为了了解操作变量的广泛范围并发展过程模式。下列的观察由随机测试工作得到。

1.如果没有优先浮选粘土和铁/ 含钛矿物，浮选前只有HSC进行的说明HSC不解放杂质矿物为后续收集。这是和观察部分相反的，Norris和他的同事们首先进行HSC和随后的高剪切分散。然而，在目前的情况下，在HSC后不进行HSD。

2.结合高剪切搅拌（加入分散剂和捕收剂一起）杂质矿物浮选困难。可能，捕收剂吸附在表面可能不可用于高剪切“冲击”。捕收剂与分散剂分子（离子）在大量“溶液”之间的化学相互作用在这种行为中也可能有重要作用。

3.浮选后的还原漂白被发现是比浮选前漂白更有效是由于矿物杂质松散的性质

。

4.浮选机空气流速的控制被发现在浮选初期中对于杂质矿物“泡沫加载”和粘土脱离气泡是非常重要的。此外，泡沫建立时间3 - 5分钟内，被发现需要令人满意泡沫床形成。

5.浮选是非常缓慢的动力学。

除了在HSD和HSC的详细测试，进行了有限的实验，找出最佳操作条件来提升泥浮选。每个变量的影响是经后续浮选性能评定。

在pH为6 - 11范围的离子环境内进行了研究；更多的朝向碱性范围内，因为他已经被报道，异羟肟酸在天然（碱性）介质（氰特手册，1999）有更好的性能。结果表明，产品二氧化钛或多或少相同的范围为7 - 10。由于粘土浆的pH值再加入分散剂和捕收剂后下降到8.5和9.5之间，因此将要保持进一步测验。

由于固体浓度对颗粒间碰撞产生了深远的影响，进行了不同的固体浓度的条件试验。图1表明，在相对较低的固体负荷中除去产品二氧化钛是低的由于较小的有效颗粒间碰撞和磨损。随着浆料中固含量增加，去除的量越来越多，这间接预示越来越多的释放。原料固体的最佳水平是在范围60 - 70%。70%以上释放似乎不太可能，因为粒子拥挤而降低了剪切效应。这表现为粘度增加450（70%）至1000毫帕秒为72.5%。局部停滞的浆料也可以在容器中使用HSD。研究超过40%至72.5%的HSD和HSC固体负荷的影响。

HSD依赖强烈剪切效应（每分钟转速的转子），时间剪切（HSD时间）和分散剂的种类。在转子的最高转速（28000）进行了实验，因此，没有进一步变化的剪切强度。同样，硅酸钠是分散剂所有测试。因此，测试只进行了不同的HSD时间（和HSC的时间）。HSC恒定在10分钟和30分钟和70%的固含量在增加HSD时间的影响如图2所示。虽然分散持续30分钟，产品得到的二氧化钛没有按比例

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