EVA基热熔胶粘性和流变性能的研究外文翻译资料

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EVA基热熔胶粘性和流变性能的研究

摘要：将各种熔融指数的乙烯-醋酸乙烯酯（EVA）共聚物与熔融状态的芳族烃树脂混合，并研究热熔粘合剂（HMAs）的热粘合性能。使用差示扫描量热仪，布式粘度计和动态机械热分析仪研究了EVA与芳香烃树脂混合物的热性能。它们的粘合强度也是使用单圈剪切强度获得的。在大温度范围内，EVA共聚物与芳族烃树脂的共混物的热性能检测表明玻璃化转变温度独立于其熔体指数（MI），但是它们的熔融热随着EVA共聚物的MI增加而降低。此外，共混物的储存和损耗模量随着EVA共聚物的温度和MI的增加而降低，但共混物的损耗角正切（tandelta;）增加。EVA共聚物的MI增加在相同的试验条件下降低了共混物的粘合强度。

关键词：EVA；熔体指数；芳香烃树脂；热熔胶；搭接剪切强度。

1.概述

热熔胶（HMAs）广泛应用于包装，装订，鞋类和木制品行业。因它们的便利性和环境特性，它们的使用越来越多。 HMAs是不含溶剂的活性粘合剂组分的100％固体热塑性化合物，也不含活性粘合剂组分的水性载体。大多数HMAs基于热塑性聚合物，如乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA），聚酰胺，聚氨酯和聚酯等。在这些聚合物中，EVA共聚物是HMAs行业中最常用的^[1-3]。

EVA具有宽范围的熔体指数（MI），且对各种被粘物来说有良好的粘合性能，并不昂贵。因此，EVA共聚物是HMAs工业中使用的最普遍的热塑性聚合物^[4]。一般用于HMAs的EVA共聚物具有18-40wt％的醋酸乙烯酯含量，其MI为2-400dg/min^[5]。EVA共聚物的性能主要由它们的醋酸乙烯酯含量和它们的MI决定。通常，MI是指固定压力和温度下聚合物材料的熔体流动性。因此，高MI意味着优异的注塑性能。EVA共聚物的结构域由刚性和部分结晶的聚乙烯嵌段以及灵活、柔软和极性的无定形乙酸乙烯酯嵌段组成^[6]。通常添加增粘剂到基于EVA和苯乙烯嵌段共聚物的HMAs和压敏粘合剂中^[7-9]。增粘剂必须与基础聚合物相容性好，相对于基础弹性体具有非常低的分子量，并且具有比基础弹性体高的玻璃化转变温度（Tg）^[10]。因此，添加增粘剂会改变粘度，流变性和粘附性。

不同的研究者已经研究了基于EVA的HMAs的相容性，粘弹性和机械性能^[10-15]。 Takemoto等^[11-12]使用相图和剥离强度研究了EVA共聚物和不同增粘剂的相容性和粘合性质之间的关系。Shin等^[13]研究了可混溶和不混溶混合物的基于EVA的HMAs的粘弹性。他们得出结论，过高的增粘剂含量降低了基于EVA的HMAs的机械性能，并且当EVA基HMAs从熔融状态冷却时，增粘剂防止了EVAs共聚物的结晶。

在我们早期的研究^[10,15]中，当三种不同软化点的芳族烃树脂被添加到不同醋酸乙烯酯含量(15-28wt%)的EVA共聚物中，对其粘弹性和附着性进行了研究。EVA /芳烃树脂共混物的混溶性随着芳烃树脂软化点的增加而受到抑制，但随着乙酸乙烯酯含量的增加而增加，因损耗角正切（tandelta;）峰高的增加。

在本研究中，为了研究MI在EVA /芳烃树脂共混物中的作用，使用差示扫描量热仪（DSC）和动态机械热分析仪（DMTA）测量了EVA基HMAs的热粘弹性。 使用不锈钢作为被粘物，在不同的温度和十字头速度下检查EVA基HMAs的单圈剪切强度。在这里，我们将讨论热粘合性和粘弹性之间的可能关系以及含有相似乙酸乙烯酯含量的EVA基HMAs的搭接剪切强度。

2.实验

2.1.原料

本实验使用了MI为20,150和400的三种不同的EVA共聚物，由韩华化学公司和韩国现代石油化工有限公司提供。EVA共聚物的一些特性，如乙酸乙烯酯含量，MI和分子量，列于表1中。所有EVA共聚物具有相似的乙酸乙烯酯含量。

本实验使用的一种芳烃树脂由韩国科隆化学有限公司提供。其软化点为120℃。表2表示增粘剂的软化点和分子量。

为了降低熔融过程中HMAs的热降解以制备粘合剂样品，使用0.25重量份酚类抗氧化剂Irganox 1010（Ciba Geigy）作为热稳定剂。

纯的EVA共聚物和混合胶通过注塑机制备成24*6*1.7（mm）的试样用于粘弹性性能测试。

使用尺寸为101.6* 25.4（mm）的不锈钢板（ASTM A 167-99型，302型）进行基于EVA的HMAs的单搭接剪切试验。不锈钢被粘物的厚度为1.5mm。在粘合之前用丙酮洗涤不锈钢板。

表一：熔体指数，VAc含量和EVA共聚物的熔融温度

表二：增粘树脂的软化点和相对分子质量

2.2.方法

2.2.1.凝胶色谱法（GPC）

2.2.1.1.聚合物 使用Waters 150-CV（Shodex直线柱，GPC HT-806M）测量EVA共聚物的分子量和分子量分布（Mw / Mn）。将EVA共聚物在165℃的烘箱中恒温1小时，然后过滤。使用的溶剂是1,2,4-三氯苯。使用RI检测器。

2.2.1.2.增粘剂 使用Waters公司GPC（柱：HR-1，HR-2，HR-3，HR-4）测量芳族烃树脂的分子量和分子量分布（Mw / Mn）。使用四氢呋喃（THF）作为溶剂。使用RI检测器。校准材料是14种不同分子量的聚苯乙烯。

2.2.2.聚合物和增粘剂的共混物

将EVA-20，EVA-150和EVA-400与增粘剂P-120在容量为300g的密炼机中以30转的速度，温度为170℃下混合。首先加入EVA共聚物和抗氧化剂。抗氧化剂Irganox 1010的量为每100份EVA和增粘剂加入0.25份。当EVA共聚物变成乳化并形成均匀的熔体时，缓慢加入增粘剂直到完成。混合时间约为20分钟。 EVA和增粘剂的混合比为5:5。通过压缩成型获得EVA基HMAs膜。

2.2.3.热分析

2.2.3.1.差示扫描量热仪 使用TA仪器Q-1000 DSC（TA仪器）以5℃/分钟的加热速率测量玻璃化转变温度。扫描圆圈以5℃/分钟的速率从室温加热至150℃，然后冷却至-85℃，通过 电子淬火，然后以5℃/ min的速率再次加热至150℃。 第二次运行的结果用于本研究。

2.2.3.2动态机械热分析仪 使用DMTA MARK IV（Rheometric Scientific）以1Hz的频率测量HMAs的粘弹性。在液氮条件下，试验温度为80-70℃，加热速率为3℃/ min。

2.2.3.3.熔体指数 用ASTMD1238测量纯EVA共聚物和共混物的熔体指数。

2.2.4.单圈剪切实验

通过在180℃的温度下将膜压在两个不锈钢板之间5分钟获得粘合接头。粘合线厚度保持在0.1mm。使用Zwick万能试验机Z101，在10，50，100，300，500和1000mm / min的十字头速度和25，40，55和701℃的温度下测量单圈剪切强度。

3.结果与讨论

3.1.差示扫描量热仪

通常，通过DSC测量的Tg被广泛用于确定聚合物共混物的混溶性。它通常与无定形或半结晶聚合物的非晶相中的分段迁移率的发生相关^[4,15]。

使用调制DSC测定EVA共聚物和芳族烃树脂的热性能。图1显示EVA共聚物的Tg和熔融温度（Tm）。所有的EVA共聚物的Tg大约在-30℃左右，在温谱图中显示出大的吸热峰，而芳族烃树脂的Tg大约在70℃左右（未显示）^[15]。共混物的Tm，熔融热（DH）和MI的值如表3所示。通常，EVA共聚物的Tm受EVA共聚物的乙酸乙烯酯含量的影响，但较少受到EVA共聚物MI的影响^[16]。尽管EVA共聚物的Tm有些相似，但它们的熔融热随着EVA共聚物的MI增加而降低，这似乎与其熔体粘度有关。尽管EVA共聚物的Tg和Tm相似，但随着MI的增加，熔化热和熔体粘度降低，因为流动或流动性需要更少的能量。

图2显示了具有50％芳烃树脂的EVA共聚物共混物的热分析图。由于EVA共聚物的Tm和芳族烃树脂的Tg显示在相似的温度区域，因此难以确认EVA共聚物和芳族烃树脂之间的混溶性。然而，随着EVA共聚物的MI增加，共混物的Tm略微降低。共混物的Tm值和熔融热量列于表3中。当EVA共聚物与芳族烃树脂共混时，由于芳族化合物的低分子量，它们的Tm略微降低，其熔融热量略有降低超过百分之一的一半 。因此，我们可以使用这些DSC热分析图预测共混物的粘合强度。例如，在相同条件下，具有50％芳族烃树脂的EVA400共混物比具有50％芳族烃树脂的EVA20共混物流动需要更少的能量。

表三：EVA共聚物与50％芳香烃树脂的共混物的熔融温度和熔化热

3.2.粘弹性

使用Brookfield粘度计在180℃下获得EVA共聚物与50％芳族烃树脂的共混物的熔体粘度。图3显示了共混物的熔体粘度。在相同的混合比例下，随着EVA共聚物的MI增加，熔体粘度急剧下降。

使用DMTA获得纯EVA共聚物的粘弹性和流变性能以及EVA共聚物与50％芳族烃树脂的共混物。图4给出了含有50％芳族烃树脂P120的EVA20，EVA150和EVA400的共混物的储能模量和损耗模量与温度的函数。所有共混物的储能模量曲线具有以下三个明显的区域：玻璃状，过渡和橡胶状。在玻璃状区域中，所有共混物有高模量值。储能模量总是随着温度的升高而降低，在大约-30℃时，降低率变得更加剧烈。这些模量值对应

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