粉末冶金法制备 氧化石墨烯增强铝基复合材料外文翻译资料

英语原文共 7 页，剩余内容已隐藏，支付完成后下载完整资料

粉末冶金法制备

氧化石墨烯增强铝基复合材料

Hansang Kwon , Jayanta Mondal , Khaled A. AlOgab , Vainoeuro; Sammelselg ,

Miyazaki Takamichi , Akira Kawaski , Marc Leparoux

关键词

AlMg₅ 氧化石墨烯 热压 拉伸强度 抗弯强度 粉末冶金

摘要

氧化石墨烯（GO）粉末以高能球磨形式分散在AlMg₅基体中。得到混合物然后通过热压致密化。由于没有进一步作硬化处理，在铝合金基体上只有1 vol%机械性能显著提高。极限拉伸强度（540 MPa）和宏观硬度（166 HV）都增加了2倍，相比同AlMg5合金纳米颗粒材料和压实不相同的条件下，弯曲强度由于增加了一个因素达到超过800MPa。氧化石墨烯粉末可作为一种机械加固剂加入到聚合物和陶瓷中。

1、引言

许多工业领域总是需求具有高机械强度的超轻材料，特别是那些生产运输机器，比如汽车、火车、船舶、和剥夺离子技术。碳纳米管[1 ]和石墨烯[2 ]，都是碳的同素异形体，由于其化学稳定性和良好的机械性能，电气和热性能，具有良好的性能，成为下一代高性能结构材料。然而，由于其非常精细的尺寸和形状，强烈的化学相互作用，并且缺乏适当的分散和制造纳米材料的方法，使其他物质很难嵌入金属基体的复合系统中[ 3-5 ]。

最近，许多研究人员和科学家对氧化石墨烯增强的复合材料感兴趣，由于它相对便宜和易于批量生产[ 6-8 ]。氧化石墨烯是在1859年布罗迪[ 9 ]第一次发现的，他把石墨粉与氯酸钾混合。在随后的几年中，氧化石墨烯主要用作膨胀石墨中间；然而这一发现导致对氧化石墨烯的极大兴趣[ 10 ]。再由与O、OH、COOH基团的单石墨烯层，连接到它，而氧化石墨组成 去那部分保存由石墨层间债券[ 11 ] F层。然而，一个围棋的特点是分散在水中，其他溶剂，不同的矩阵，由于 的氧的功能性自由基的存在[ 12 ]。因此，GO可以用于材料的弥散强化。近年来有关去筋复合材料的一些研究 材料已报告。研究主要集中在还原氧化石墨烯（RGO）增强金属基复合材料。然而，在氧化石墨烯的研究（去）增强金属基复合 osites有关目前[ 13-16 ]地有限公司。

在这项研究中，我们制作和特点没有任何初步的氧化石墨烯还原过程增强铝合金基复合材料。力学性能，如拉伸 强度，伸长率和挠度的复合材料的弯曲强度进行了测量和讨论。也观察到的复合材料的微观结构，以解释的机械 性能。

2、实验步骤

气体雾化aluminum-magnesium5（AlMg5）合金粉末（威凯，纯度为99.5%，粒度小于63毫米）和自制的氧化石墨烯（GO）粉（5e20 nm的厚度和长度~ 1毫米），美国 分别为基体和增强材料。在塔尔图大学从石墨粉为原料合成去粉（施特雷姆化学品）采用改进的Hummers方法[ 17 ]之后 在室温下干燥去水浸泡在空气中。该AlMg5粉和去颗粒混合在行星球磨机（瑞驰公司PM400）20 h，在氩气氛下，在360 转，用Oslash;10毫米球球料比10:1。作为过程控制剂20 wt%庚烷。制备了一种almg5-1 vol%去组成的共混物。球磨容器控制针对共混物被转移到一个手套箱与控制惰性氩气气氛开放之前。研磨后的粉末，钝化了近一个星期因为刚磨好的粉是 高度激活的能量状态，可以很容易地氧化/燃烧后与空气接触。钝化后，复合粉末被放置在一个高温钢模具。然后模具被听到 特德在空气所需的热压温度，550℃，1.5小时迅速转移（小于5）对单轴压（Walterthorn;白银，瑞士）。然后施加到570兆帕的压力 4 s的复合粉末。得到的样品有一个30毫米的直径和厚度约为5毫米。

基于阿基米德的方法测定了复合材料的密度，根据ISO 3369:1975。的化学蚀刻的微结构（30%的NaOH）复合材料的断口进行高分辨率场发射扫描电子显微镜观察（日立S-4800型）、能谱（EDS）、高分辨透射电镜（HR-TEM、日立、日本）。 兹维克朱2.5马氏硬度测试仪是用于获取压痕模量（EIT）和硬度（HV10）值，根据标准en-iso 14577:2003 [ 18 ]。加载速度为0.2毫米/分钟，一个 卸载速度为0.1毫米/分钟，最大负载为100 N，和停留时间为15秒。至少有五个措施是对每种材料进行。拉伸试验进行了扁狗博 NE样本与3毫米和10毫米厚度的Lo值，根据en-iso 6892-1:2010 [ 19 ]。测试用的位置控制和3 10 3 1 / s的应变率进行的，在一个普遍 l试验机（Walterthorn;白银，瑞士）。每个样品至少有四个样品进行了测试。四点弯曲试验使用150千牛液压伺服试验机进行thorn;白、戴奥（Walter nstat软件）。样本的维数约为3 5 22毫米。测试夹具上跨长度（李）为6.5毫米，较低的跨度长度（L）为19.5毫米（跨度比1 / 3）。进行了测试 采用位置控制和1毫米/分钟的一个亲衍射仪测定欧姆XRD恒速（帕纳科）与铜卡辐射源（Lfrac14;1.54056Aring;，45 kV和40 Ma）和 线性检测器（xcelerator），在第2季系列20e80。的步长为0.0167和扫描速率为0.05 /秒的使用。晶粒尺寸和晶格应变计算从这些模式使用SC 埃雷尔方程[ 20 ]。拉曼光谱进行使用红色氦氖离子激光的波长为633 nm（徕卡），以评估在氧化石墨烯结构的DIS顺序。

3、结果与讨论

不规则形状的原料，各种尺寸的多晶AlMg5颗粒（从约100纳米的直径为几微米）如图1所示（AEC）。原始氧化石墨（GO）颗粒 S被解决从水悬浮。由于没有额外的去功能化进行纳米床单会凝结成一个堆叠的多层状态如图所示1def他们 没有单独分开。高能球磨球的形貌almg5-1vol去颗粒（图2A）更多的球，那些原AlMg5颗粒（图1A）。

图1（a-c）原AlMg5合金粉末颗粒形貌，（d和e）原氧化石墨烯（GO），和（f）氧化石墨烯的TEM图像。

图2（a）高能球磨球磨AlMg5-1vol% SEM去复合粒子（b和c）的颗粒更高分辨率的图像。

表1

晶粒尺寸与纯AlMg5热压样品的晶格应变和钢筋AlMg5基复合材料。

研磨后，共混物颗粒的粒度分布是更广泛的直径约十至100微米的颗粒，但形状是少角，因为在原始铝合金粉末。在一般情况下，晶粒生长容易发生在球磨冷焊接[ 21 ]。然而，通过研磨得到的颗粒不仅表现出晶粒生长冷焊，它们也表现出晶粒生长 由于细颗粒的高能球磨过程中产生的集聚。银群的非常细的颗粒显示如图2b和C，和已观察到的 全复合粉末。铣削参数似乎导致一个有效的能量转移球的粉末通过庚烷过程控制剂。很难观察 经过电子显微镜的意思，他们被困在软AlMg5颗粒和/或分散在整个AlMg5矩阵在共混物中的颗粒。

热压（热压）almg5-1 vol%走复合材料完全致密化，如表1所示。完全致密的纯AlMg5散装材料样品，使用相同的参数制作，准备进行比较（表1）。

图3、该去粉末XRD，纯粹的almg5e1vol AlMg5，去粉，和almg5e1vol去复合。

图3显示了原材料的XRD图谱，almg5-1vol去粉和复合材料。常规的X射线衍射由于其电子密度低，很难对其进行检测。因此 ，GO粉显示了非常低的峰值强度[ 22 ]。对原AlMg5粉末XRD，almg5-1vol %上台，和热压复合相似。没有观察到第二阶段的模式， 即使在550 C合成的一般，Al可以很容易地与碳反应形成碳化物。无论如何，我们不能检测到任何碳化物相，因为以下两个原因。 首先，我们认为，没有残留的碳中存在的原料去粉。其次，当暴露在空气中在室温条件下，铝的自钝化，形成一层薄的稳定的氧化铝（Al2O3）l 昨天，以防止直接接触Al和碳[ 23 ]。从XRD测量（图3），在复合材料铝的晶粒尺寸为约93纳米，只有不到一半的大小 E对纯AlMg5散装材料的晶粒，如表1所示。晶格应变值表现出类似的趋势。据了解，小晶粒和高的晶格应变值的结果 高能球磨引起的显着晶粒变形。

复合材料的硬度比纯AlMg5散装材料的两倍。他们的压痕模量均高于纯AlMg5散装材料，而不是73 53的GPA，分别如表1所示。纯AlMg5实验模量低于其理论模量（70 GPa）。据认为，压痕模量意味着模块 LUS的压痕，不是体AlMg5模量。这些差异也与不同的实验条件和错误泰宁。无论怎样，复合材料增强 超过30%的模量和这些增强可能主要是由于钉扎效应（晶粒生长的限制）与GO加成。

图4显示了透射电镜分析法是制备的复合材料的压力方向。晶界清晰观察化学蚀刻过程后（5%的NaOH）（F 免疫球蛋白。4 AEC）。值得注意的是大部分可见的孔隙和裂隙的过程中产生的化学腐蚀，没有它，没有晶粒晶界。然而，TEM观察 没有发现任何显着的孔隙或裂缝的复合材料。TEM测定的复合晶粒尺寸在20左右和200 nm之间略有不同 （图4def和表1）。然而XRD和TEM平均值呈现出相同的趋势。可以看到在4G技术，十层堆叠的氧化石墨烯，紧贴基体晶粒，W 在清楚地观察到复合材料。

图4。（一）具有代表性的almg5-1vol % SEM去复合，（B和C）的微观结构的SEM图像，（DEF）复合材料的TEM照片和高分辨率的透射电镜（G）的石墨烯氧化物 德与FFT（插图右下）。

一般来说，氧化石墨烯通常保留其母石墨的层状结构。然而，在4G技术看到层扣其层间距（~ 0.7 nm）约为2 石墨的[ 24 ]。围棋的厚度（FFT也表示）观察到约1.1 nm的层。这两个值很好地与一般的值在照明报告 文献[ 25 ]。

此外，原去干粉的almg5-1vol去粉末混合和热压散装almg5-1vol去复合进行拉曼光谱（图5）。一个典型的单层石墨烯的拉曼光谱有诱导缺陷（D峰，1350厘米1），一个SP2引起的峰值（G，1585厘米1），和一个二阶D峰（2D带，2685厘米1）。事实上，2D峰总是存在于石墨烯[ 26 ]。一般来说，一个石墨烯样品的质量可以通过D的相对强度评价和G带。在这项研究中使用的石墨烯氧化物显示2D峰值小于g-one，意味着原去包含一定量的几层薄的氧化石墨烯（图5）。然而，没有观察到的二维带中的粉末共混物和散装复合材料。球磨后的粉末共混物表现出较高的D峰强度相对于G峰相对于原去。这可能是由于损坏的石墨烯结构的高能机械球磨过程中。然而，G-带的存在意味着，去石墨结构仍然是目前的T 球磨后铝合金基体。D和G带不能在散装复合了观察。然后，值得注意的是少量的去调查，在AlMg5只有1体积% 矩阵.此外，在铣削过程中，GO颗粒至少部分损坏，也嵌入到软铝颗粒。初级激光束在最后的情况下不能达到GO结构 nymore。这些影响可能会增强热压实致密化过程。

图5。去粉的拉曼光谱的almg5-1vol去粉混合，和almg5-1vol去复合。

最后，阐述了复合材料的力学性能进行评估，通过拉伸试验和弯曲试验。对于每一个复合板，三拉伸试样制备和所有测试山姆 都表现出相似的应力-应变曲线。这表明，去重现性均匀地分散在整个AlMg5矩阵。对almg5-1vol %拉伸响应例去 复合材料如图6所示。平均拉伸强度和伸长率分别为约560兆帕和10%，分别。这种平均强度值是纯散装的两倍以上 lmg5加密相同的热压条件下（230 MPa左右，表2）。屈服强度由130 MPa增加散装AlMg5到约200兆帕的复合。然而，伸长率 在复合材料断裂约40%低于纯散装AlMg5。

采用一四点弯曲试验测定的almg5-1vol去复合材料弯曲性能。纯散装AlMg5测试进行比较。结果总结在表2。

得到的复合材料的弯曲强度几乎是四倍高于纯散装AlMg5和达到强度800 MPa左右。然而，复合材料的挠度值均比纯散装AlMg5即使在后一种情况下，测试就被停止了，因为变形超过测试范围的低得多（图7）。一个复合样品的三个测试显示屈服效应两切线（LY和L D）如图6B [ 27 ]所示，而其他两个样品没有（图7C）。

lt;

剩余内容已隐藏，支付完成后下载完整资料

资料编号：[27290]，资料为PDF文档或Word文档，PDF文档可免费转换为Word