磁性复合材料的性能研究外文翻译资料

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Sintering of Soft Magnetic Material under Microwave Magnetic Field

SadatsuguTakayama,1JunFukushima,1JunichiNishijo,2Midori Saito,2

SaburoSano,3and Motoyasu Sato1

我们已经制定了利用微波烧结软磁材料烧结一个简单的过程。烧结磁性材料的饱和磁化强度（Ms）为85.6emu/ g的，在加热之前高达95％的磁性材料的饱和磁化强度为（90.4emu/ g）另一方面，在分别考虑超导量子干涉仪的限制的情况下加热后的磁性材料的平均剩磁（MR）和矫顽力（Hc）分别是0.17emu/ g和 1.12Oe。对于软磁材料的烧结过程，微波磁场在氮气氛中进行。因此，微波炉的单模系统在2.45GHz的频率下操作并且使用1.5千瓦的最大功率。我们可以在微波磁场中烧结良好的软磁材料。样本缩小到从坯体的45％，TD82％的理论密度（TD）。通过TEM微观结构尺寸观察烧结样品的晶体平均尺寸近似估计为为10纳米。

1.介绍

磁性材料（四氧化三铁）的纳米晶体烧结技术非常有意义并且使用已久，它有巨大的特别是在磁体、马达和电力方面的技术应用，纳米粒子因其有超顺磁性的属性而有巨大的潜力来实现这种理想的性能。

最近，各种在纳米尺寸范围内制作顺式尺寸 Fe3O4的微粒方法已被开发，。那些方法有的利用电化学合成[1]，反应性磁控溅射[2]，化学反应[3]，等等。然而，基于磁铁矿纳米颗粒或薄膜的磁特性高度依赖于合成程序。

对材料的微波照射是我们只用半个世纪的历史文明的新丁。周围环境的温度低于目标温度，这可以很容易地由微波炉结构可想而知。它清楚地表明，在微波加热的能量传递机构完全不同于传统的加热过程。 Roy等通过微波磁场的金属粉末报道烧结微波1999[4]和在2002铁氧体磁性材料的消晶化加热 [5]。因此，我们研究了软磁化下微波加热烧结。

2 实验装置

样品已经被微波炉磁场加热.Figure 1展示了2.45GHz的微波的磁场加热的实验装置的示意图。微波的磁场或电场可以在单模腔的位置进行分离。交替磁场的高频施加到放置在与27.2毫米times;85毫米的截面TE103单模腔的磁场节点的样品上。发电机，PRJ-1000L，Ewig Co., Ltd，给空腔供给频率2.45GHz的微波。微波功率为50〜1500瓦特，由AC-DC逆变器的直流电源控制。红外高温计，IGAR12-LO，IMPAC Co.,Ltd.，穿过腔体的端部柱塞钻出6毫米的孔测量样品的温度。波导是通过用100L / s的抽速涡轮分子泵抽空到10-4Pa和在空腔改为氮气。在加热过程中，使氮气流入腔。

样品由日本高纯度化学有限公司通过单轴加压磁铁矿粉末（FEO07PB）以99％（重量）纯度制备。该样品密度由几何方法达到理论密度（TD）的45％。磁铁矿的晶粒尺寸小于1微米。样本的大小是直径8mm和0.5（G）4mm厚的沉淀，这尺寸小到足够到不干扰在腔体共鸣的根本标准。四个样品由轻质氧化铝二氧化硅纤维板的绝热支持放入在最大值的空腔磁场中。

3.实验

图2中的图表展示了磁铁矿样品的微波加热过程中测得的亲塞斯温度的典型变化。微波功率被手动控制。微波功率显示输入功率和反射功率的剩余部分。用于烧结的实验中，磁铁矿粉末压块被加热到烧结10min后1000◦C的温度，随后浸泡70分钟的时间。在第一个30分钟期间进行初始步骤的加热，样品温度急剧变化。此后，样品温度下降并且微波功率为低于270功耗比。图3展示由微波H领域加热烧结到1000◦C的磁铁矿样品。通过烧结，样本直径由8mm缩小到6.2毫米。发现烧结样品的只有在表面上被氧化。样品的线性收缩为17％，无显着观察到的形状变化。样品从生坯的45％的TD理论密度（TD）。缩水82％

图4示出在1000◦C加热后的磁铁矿的X射线衍射分布图。它同时显示磁铁矿和赤铁矿的布拉格反射。样品的表面因为氮气在腔中加热期间流动被氧化，。

高分辨透射电子显微镜（TEM; naJBOLJEM-3200）观察到在所选择的磁场中加热和激发前的图像软原始磁铁矿粉末。原来的晶体可以看到在整个晶井然有序的格子图案;因此，原来的晶体具有平坦，均匀的表面。图5显示了TEM图像和选定区域电子衍射图案。在磁场中被加热的样品表现出随机取向的纳米晶体的存在。该样品的晶体的大小是近似平均尺寸为10nm。晶格取向的随机性表明颗粒与颗粒的磁相互作用在加热冷却过程可忽略不计。如果每个磁畴应该由应用的振荡磁场高度激发，域的凝聚力旋转可以被同步地振荡场感应。这是非常有趣的是，在样品中的温度上升是在温度接近居里点加速，并从未升至高于1000◦C但它远远低于1535◦C的熔点。

样品的宏观磁化通过SQUID无零校正测量（量子设计MPMS-XL7）。图6显示了磁铁矿在300K的磁滞回线。如在图6中可以看出，烧结磁铁矿的饱和磁化（Ms）为85.6emu/ g，高达加热前（90.4emu/ g）的磁性材料的95％。

在SQUID的精度下加热前磁铁矿的平均剩磁（MR）、矫顽力（Hc）的分别为11.74emu/ g且108.9Oe。另一方面，加热后的该平均剩磁磁铁矿（MR）和矫顽力（HC）分别为0.17emu/g和1.12Oe。在微波炉加热后他们的剩磁和烧结试样的HC值变成较小的两位数。

4 结论

我们已经开发了软质材料的磁化烧结一个简单的过程。对软磁材料的烧结过程中，微波的磁场已经在氮气气氛中进行。因此，微波炉的单模系统在2.45GHz的频率下操作

和1.5千瓦的最大功率电平下使用。我们可以微波烧结磁样本中的良好的软磁材料缩小到从坯体的45％，TD82％的理论密度（TD）。烧结的样品通过TEM观察到的微观结构和估计的晶体大小的近似平均尺寸为10nm。

使用微波烧结，烧结磁铁矿的剩磁是85.6emu/ g时，这更是高达原料磁铁矿与90.4emu/ g的为95％。另一方面，在SQUID的精度下，磁性材料的Mr和Hc

加热后分别为0.17emu/g和1.12Oe。

从TEM和SQUID数据显示微波磁场烧结磁铁矿具有超级铁磁性。

我们期望它在变压器或电-磁芯领域中得到使用。不用消耗很多能量就能使用微波很容易地扭转烧结体的宏观磁化方向，即滞后损失。因为它们的相对低的损失，它们被广泛地变压器和电磁芯的芯中使用的应用，如汽车工业。

5参考文献

[1] L. Cabrera, S. Gutierrez, N. Menendez, M. P. Morales, and P. Herrasti, “Magnetite nanoparticles: electrochemical synthesis and characterization,” Electrochimica Acta, vol. 53, no. 8, pp.3436–3441, 2008.

[2] L. Pan, G. Zhang, C. Fan et al., “Fabrication and character-ization of Fe3O4 thin films deposited by reactive magnetronsputtering,” Thin Solid Films, vol. 473, no. 1, pp. 63–67, 2005.

[3] H. K. Lee, S. H. Do, S. H. Kong et al., “The role of magnetitenano particle (MNP) to oxidize nitrobenzene using heteroge-neous fenton reaction,” in Proceedings of the World Congress onEngineering and Computer Science (WCECS rsquo;10), vol. 2, 2010.

[4] R. Roy, D. Agrawal, J. Cheng, and S. Gedevanlshvili, “Full sin-tering of powdered-metal bodies in a microwave field,” Nature,vol. 399, no. 6737, pp. 668–670, 1999.

[5] R. Roy, R. Peelamedu, L. Hurtt, J. Cheng, and D. Agrawal,“Definitive experimental evidence for Microwave Effects: radi-cally new effects of separated E and H fields, such as decrystal-lization of oxides in seconds,” Materials Research Innovations,vol. 6, no. 3, pp. 128–140, 2002.

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