元素的分布和al2o3etic / W18Cr4V真空相组成扩散连接接头外文翻译资料

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翻译

元素的分布和al2o3etic / W18Cr4V真空相组成扩散连接接头

摘要

Al2O3-TiC复合陶瓷、W18Cr4V钨基工具之间的真空扩散焊采用钛/铜/钛复合层进行了合金化，对于Al2O3-TiC /W18Cr4V接口附近的元素分布进行了讨论,并使用电子探针显微分析法对断口形态进行了分析。另外，经X射线衍射分析了Al2O3-TiC /W18Cr4V结合界面相组成。结果表明，富钛层靠近Al2O3-TiC和W18Cr4V形成，靠近Al2O3-TiC的Ti层有助于润湿Al2O3-TiC表面，靠近W18Cr4V的富Ti层能抑制扩散过渡区钛-铁金属间化合物的形成，残余铜在扩散过渡区可以作为应力释放区。界面相结构鉴定如下：Al2O3-TiC/TiO Ti3Al/Cu CuTi/TiC层，混合层Fe3W3C，Cr23C6和alpha;-Fe／W18Cr4层。Al2O3-TiC / W18Cr4V接头断口处呈现脆性特征并且发生在Al2O3-TiC陶瓷层这一边。

1. 简介

Al2O3陶瓷复合材料在工程领域得到了广泛的应用，由于其具有高强度、高硬度、良好的化学稳定性和优良的耐磨性[1]。Al2O3陶瓷复合材料是最常用的硬质材料加工刀具材料之一[2]。由于陶瓷本身的固有脆性，Al2O3-TiC表现出可加工性差，因此这就限制了它的广泛应用。如果Al2O3-TiC陶瓷复合材料、W18Cr4V钨基合金工具的加入能够成功实现，这将对扩大氧化铝陶瓷复合材料在加工行业的应用有十分重要的意义。

扩散键合工艺已成为提高陶瓷材料使用率的技术手段之一。为了形成可靠的扩散接合接头，在所要连接的部件之间可以产生多夹层。Al2O3-TiC复合陶瓷与W18Cr4V合金工具的加入钛/铜/钛进行探查。钛/铜/钛多夹层系统的选择有以下三种原因：（1）钛在增强Al2O3润湿性方面表现出优异的行为，是最为广泛研究的活性元素[3.4]。（2）铜可以形成低熔点的共晶与铜钛和钛的结合活度系数十分接近，这种高活性使钛成为具有强大吸引力的元素作为铜基填充金属材料接合陶瓷[5]。（3）据我们所熟知的被公认的，当氧化铝与铜钛合金接触时，在界面上会形成强烈的化学键[6]。

在以往做过的的实验当中，对Al2O3-TiC/W18Cr4V扩散界面扩散连接接头采用有限元法计算残余应力分布（FEM）并且对过渡区和相结构的形成过程进行了初步研究[7-9]。然而，关于反应层的作用的细节在很大程度上仍然有一些尚未解决的问题。本实验研究的目的就是要解决这些问题，利用Al2O3 -TiC和W18Cr4V扩散焊过程中形成的钛/铜/钛多夹层，研究其元素分布和反应层的相组成

1. 实验过程

2.1、实验设备

真空扩散焊设备（主要通过真空工业公司生产）用于连接工艺，设备的主要参数有：真空室尺寸为305times;305times;457mm3,，加热功率45千伏安，最高加热温度1623 K，最大压力30吨（可用液压），最大真空度1.5times;10^-5Pa。真空系统由机械泵和扩散泵组成。

2.2、材料

该研究实验的材料采用Al2O3-TiC陶瓷复合材料，W18Cr4V合金工具和钛/铜/钛多夹层，Al2O3陶瓷通过热压烧结（HPS）形成最后一圈圆板，达到尺寸theta;52times;3.5mm2。W18Cr4V圆板试样的尺寸为theta;52times;2mm2。Al2O3陶瓷由Al2O3基体和TiC颗粒组成，W18Cr4V合金的化学成分（wt%）为：碳0.70-0.80％，锰0.10-0.40％,硅0.20-0.40％，硫 le; 0.030％，磷 le; 0.030％，铬3.80-4.40％，钒1.00-1.40％，钨17.50-19.00％，钼 le; 0.30％,和铁的平衡。多夹层的钛/铜/钛（20mm铜/60mm钛/20mm铜）的加入来促进Al2O3陶瓷、W18Cr4V合金之间的连接，获得致密的冶金结合。表1给出了钛和铜的化学组成和热物理性质。

表1.钛和铜的化学组成和热物理性质

2.3、工艺与制样

在扩散焊之前，用常规研磨和抛光技术制备待粘接材料的表面，产生表面粗糙度Ra为0.27-0.35毫米的陶瓷和表面粗糙度为0.10-0.20毫米的钢和夹层。搭接面用丙酮进行清洗，然后用蒸馏水漂洗并在空气中干燥。然后，扩散连接板重叠（图1），放入真空室。在连接过程中使用的技术参数：加热温度T = 1373-1423 K，压力P = 10-15兆帕，保持时间为45-60分钟，真空度为1.33times;10^-4-10^-5Pa，在真空室中循环水冷，当腔室温度冷却到373 K时，便可以将Al2O3-TiC/W18Cr4V扩散界面的扩散连接接头从真空室中取出。

关于Al2O3-TiC/W18Cr4V扩散界面连接的照片如图2所示。Al2O3-TiC/W18Cr4V扩散界面的接头由线切割机垂直于界面切割成尺寸大小为12times;10times;9mm3，用尼康afx-iia对Al2O3-TiC/W18Cr4V扩散界面的联合组织形态来进行金相分析，通过岛津显微硬度计显微硬度测定。对于Al2O3-TiC/W18Cr4V扩散界面接口的元素分布、断口形貌和断裂面的组成由jxa-8800r电子探针分析（EPMA）。用D / max-rc XRD来测定反应产物。

图1.试样组装与切割示意图

图2.粘合样品图片

1. 结果与讨论

3.1、组织特征和元素分布

采用光学显微镜观察Al2O3-TiC / W18Cr4V接头界面附近的组织（图3）。结果表明，Al2O3-TiC和W18Cr4V之间形成一个扩散过渡区，Al2O3-TiC和W18Cr4V的扩散过渡区的微观结构形态明显不同是由于它们有着不同的基板。在接口处，靠近Al2O3-TiC一侧为直线形的，而在靠近W18Cr4V一侧为折线形。

图3.陶瓷复合材料与高速钢连接表面的显微组织

图4.连接表面显微硬度分布

通过岛津检测，负载质量为100克，负载时间为10秒，测得Al2O3-TiC/W18Cr4V扩散界面附近显微硬度，界面负载测量结果如图4所示。

从图4中，我们可以得出结论，扩散过渡区的显微硬度远低于Al2O3-TiC的显微硬度但稍低于W18Cr4V的显微硬度。硬度分布，具有较软的扩散过渡区和两个较硬的基板，可以提供足够的延展性的扩散过渡区，以避免开裂。

界面附近的成分是确定力学行为的基本组成部分。对靠近Al2O3-TiC/W18Cr4V扩散界面合金元素分布进行电子探针测试，图5给出了被散射电子（BSE）图像（图5A）以及在界面处组成的变化（图5b）。

从图5a和5b可以看出，很明显，W18Cr4V Al2O3-TiC在扩散过渡区有四个不同的层次：（1）靠近氧化铝层的层，（2）宽中心区，（3）窄黑色层和（4）近W18Cr4V层。图5B显示近Al2O3-TiC层主要含有Ti（22.4-91.7 wt%），Al（6.9-64.3 wt%）和O（1.4-13.3 wt%）。根据Ti-Al和Ti-O二元相图[10]，钛铝化合物和钛氧化合物是可以形成的宽中心区由三个子层，它们是钛，铜（3.7-82 wt%）和钛（18-96.3 wt%）和铜。基于铜钛二元相图，这一层可能包含铜钛化合物，为Cu和a-Ti。狭窄的黑色层含有Ti和少量的Cu和Fe，虽然C的EPMA分析失踪了，这层可能是TiC。基于Ti-C二元相图的基础，Ti结合C形成TiC。在W18Cr4V包含W层，Cr层和Fe层，碳可能与W，Cr和Fe结合，形成 Fe-W-C和Cr-C化合物（根据Fe-W-C相图和Cr-C二元相图）。

从图5b中可以看出，Ti是第1层和第3层的重要组成部分。由于较大的氧亲和力[11],钛在Al2O3-TiC表面的键合温度从熔铜钛液相偏析而出，钛被优先吸引到Al2O3-TiC表面，但由于碳的存在，也会被吸引到W18Cr4V表面[12]。图5b显示，虽然一些铜与钛反应，大多数铜仍然与钛没有任何反应并形成连续层。高韧性残余Cu作为应力释放区，对接头强度有很大影响[13]。TiC层，也就是窄黑的第三层，在W18Cr4V表面前沿形成。该层作为跨界面扩散的屏障，并抑制Ti铁金属间化合物的形成[14]。因此，W，Cr和Fe的扩散被限制在靠近W18Cr4V的第4层（图5b）。然后形成W，Cr和Fe聚集到第4层（图5a和5b），由于V和Ti能量谱的峰线重合，V的分布图是缩写短的。

图5，被散射电子图像a与界面处组成的变化b

图6，扩散界面共同组成的断裂面形貌

3.2、断口形貌和相组成

对Al2O3-TiC/W18Cr4V扩散界面的裂纹是采用金相显微镜、jxa-8800r电子探针来分析（EPMA），电子探针分析探针的电压为4.9 keV，Al2O3-TiC/W18Cr4V扩散界面共同组成的断裂面形貌如图6所示。从图6可以看出Al2O3-TiC/W18Cr4V扩散界面大部分在Al2O3-TiC一侧产生裂纹。Al2O3-TiC / W18Cr4V接头断口形貌呈现深灰色并且较为粗糙（图6a和6b），断口形貌不显示金属光泽，断口颜色与Al2O3陶瓷复合材料相一致。Al2O3-TiC / W18Cr4V接头的断裂为脆性断裂，电子探针成分分析（标记扫描位置的白色圆圈，如图6B所示）的断裂面显示Al，O和Ti的波峰（图6c）。这表面裂纹发生在Al2O3-TiC复合材料，这种断裂类型对应的接头强度高，这意味着脆性部分不是界面而是Al2O3-TiC陶瓷复合材料。

为了进一步明确Al2O3-TiC/W18Cr4V扩散界面接头的相组成，通过X-射线衍射（XRD）鉴定了界面处的相，XRD的研究进行了相同的测试条件下（辐射：铜，工作电流：40毫安，工作电压：40 kV，扫描范围：25-105（2theta;），步长：0.02度 速度：8 转/分钟）。衍射仪测量了两个面，一个靠近Al2O3-TiC另一个靠近W18Cr4V。射线衍射结果如图7所示。

图7，射线衍射结果

从图7可以看出，Al2O3-TiC / W18Cr4V接头的相组成是很复杂的。靠近Al2O3-TiC侧（图7a），除了Al2O3和TiC波峰，TiO和Ti3Al反应产物的波峰（据Ti-O，因而本文介绍二元相图，O的含量大约为25％和Al的含量大约为14-26％）也存在。在加入温度下，Cu和Ti形成铜钛液相，当Al2O3-TiC浸入液体中时，钛在陶瓷表面偏析并与它发生反应，因此TiO和Ti3Al都是在界面处形成，一旦反应层形成，Al2O3-TiC底部将会被迅速覆盖。在所有的钛氧化合物中，发现TiO是最稳定的并且是可湿性复合粉剂[11]。Ti-O键在界面上形成作为一个“桥梁”，可以穿过这个界面并且加入到金属和陶瓷复合材料中去[15]。由于TiO反应层的金属性质，结果使其在一个金属性更强的Al2O3-TiC和W18Cr4V之间过渡。在靠近W18Cr4V一侧（图7b），各阶段出现的如铜，CuTi，TiC，Fe3W3C、Cr23C6和alpha;-F。Cu和Ti之间在多夹层发生反应，形成金属间相CuTi（根据Cu Ti的二元相图，Cu的含量是55-59%）。残余的铜在界面处被检测到，并作为韧性第二相。a-Ti没有被XRD检测到，因为Ti与C有很强的亲和力，在扩散结合时它容易朝着W18Cr4V方向扩散。同时碳在相反方向的接口界面处合金聚集，结果形成碳化钛。TiC相作为一个障碍层抑制合金元素扩散通过W18Cr4V。高速钢碳化物Fe3W3C和M23C6型碳化物Cr23C6（根据Cr-C二元相图、C含量为5.5-5.8%）在W18Cr4V一侧附近处被检测出来。

结合以上元素分布以及图表的研究与讨论，接头的界面微观结构是十分独特的，并并且结果已经确定如下：TiO Ti3Al /Cu CuTi/ TiC层混合层Fe3W3C、Cr23C6和alpha;-Fe，这是与用电子探针观察到的扩散过渡区中的分层现象相一致的。

1. 结论

（1）Ti/Cu/Ti混合层适合用于W18Cr4V合金与Al2O3-TiC陶瓷复合材料的扩散焊，在Al2O3-TiC和W18Cr4V之间会形成一个扩散过渡区。在扩散过渡区的硬度低于Al2O3-TiC和W18Cr4V，这就使其具有足够的延伸性结合点。

（2）电子探针分析表明，元素的扩散发生在界面附近的多层混合层和基板之间。在Al2O3-TiC和W18Cr4V两侧都会形成富钛层。在Al2O3-TiC一侧，富钛层对陶瓷复合材料的润湿性起着重要的促进作用，在W18Cr4V一侧，富钛层是作为阻碍元素扩散的阻碍层和抑制铁元素和钛元素形成脆性的金属间化合物，也就是Fe-Ti。高韧性残余Cu作为应力释放区。

（3）Al2O3-TiC / W18Cr4V融合界面处出现脆断性现象并且缺陷发生在Al2O3-TiC陶瓷复合材料一侧。XRD结果表明，各种新的相是在Al2O3-TiC/W18Cr4V扩散界面接口处形成，分别被鉴定为：Al2O3-TiC /TiO Ti3Al /Cu CuTi/ TiC层/Fe3W3C混合层，Cr23C6和alpha;-Fe／W18Cr4层。

致谢

该项目由中国国家自然科学基金资助（50874069），中国教育部博士点基金项目（200804220020），科学发展山东省工程技术（2007gg10004016），山东省自然科学基金（y2007f54）和山东省优秀中青年基金（2006bs04004）。

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