聚合物基复合材料的LOX冲击相容性测试注意事项外文翻译资料

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聚合物基复合材料的LOX冲击相容性测试注意事项

弗农·贝歇尔* 空军研究实验室，莱特·帕特森空军基地，俄亥俄州45433

兰·金和约翰·坎普代顿大学研究所，俄亥俄州代顿 45469

马克· A·图德拉MJT Engineering ，俄亥俄州斯普林伯勒 45066

有环氧基的复合材料通常难以通过ASTMD2512液氧（LOX）冲击测试，该测试可测量在LOX存在下受到冲击时材料着火的趋势。在这项工作中，研究了D2512 测试的测试参数以及复合材料的铺层（IM7 / 977-2），以帮助理解 LOX 中 PMC 的点火机理。研究了叠层中的阻塞量，样品直径以及第一次和第二次撞击之间是否存在冷却时间。没有布置相同方向的相邻层的块（中间平面上除外）比起布置三层板的样品，可见闪光百分比更低，并且在磁盘和撞针上残留的炭的实例更少。改变样品直径以减少在测试过程中从样品边缘破损的碎片数量，会产生不一致的毛边和炭化趋势。最后，在第一次撞击和第二次撞击之间经过五分钟以在多次撞击测试中重新冷却至 LOX 温度的样品，其测试失败率与被测试的样本相似，但两次撞击之间没有冷却时间。

I.介绍

研究表明，使用聚合物基复合材料（PMC）可以减轻运载火箭低温储罐结构的重量，减轻重量并可能低成本。许多研究工作都针对复合材料的设计具有较高的耐火性，聚合物基体的性能与氧相容性，以及测试复合材料的LOX相容性的方法。但是，对于复合材料特有的着火机理仍然知之甚少。已经对许多 PMC进行了LOX应用程序安全使用评估。通常进行许多测试以进行该确定，包括在各种压力下在摩擦测试期间，在高速颗粒撞击期间以及在材料在氧气中的基本上低速撞击期间观察点火特性。高性能结构PMC几乎完0全失败的一项测试是LOX冲击点火测试（ASTM D2512）。在此测试中，将一盘候选材料浸入LOX中，并以98 J （72 ft-lb）的冲击能量进行冲击，同时监视样品是否有与火种相对应的闪光或声音迹象8-11。 在这项工作中，使用了已知无法通过LOX冲击测试的碳/环氧复合材料IM7 / 977-2来研究点火机理。选择该材料是因为由于其在低温温度下的载荷下具有极好的抗微裂纹性，因此已广泛用作低温罐中的高潜力材料。点火机理研究的重点是复合材料与金属之间独特的机理。通常，在此测试中，当金属受到冲击时，会 产生明显的变形，但不会产生裂纹。另一方面，复合材料在层之间可能会产生横向裂纹和分层。碎片可能会从复合材料在早期冲击之一上发生反弹，然后反弹到复合材料表面上，以在随后的冲击中被击中。LOX可以很 容易地渗透到初始冲击中形成的裂纹中，并在随后的冲击中迅速压缩在裂纹内部。最后，由于可能会从复 合样品上弄碎一块碎片，因此尖锐的边缘可能会影响后续的撞击。这意味着，即使PMC的化学成分可能在比 某些其他结构材料更少的极端条件下导致着火的趋势，PMC的其他物理特性也可能是起因。通过改变其他物 理参数可能会影响耐燃性。

II. 实验

1. 用料

所有测试均在IM7 / 977-2复合材料上完成。如前所述，选择这种材料是因为文献中包含的大量数据表明，在PMC中，由于在低温下进行热机械循环加载会导致压力容器中的渗透性过高，因此对损坏网络的形成具有良好的抵抗力因此，IM7 / 977-2是液氢（LH2）储罐应用（与LOX的兼容性不成问题）的首选应用。然而，LOX坦克是运载火箭上的另一种大型结构，即使越来越重视碳氢燃料推进系统，LOX坦克仍将是复合材料的重要组成部分。一个难题是IM7 / 977-2无法通过LOX冲击点火测试。但是，由于该材料已经解决了低温温度下的损坏问题，因此，如果可以某种方式对其进行更改以通过D2512（以及其他LOX兼容性测试），或者是否可以提出合理的理由进行修改，则将是理想的选择可以进行的一系列测试，以证明可以在LOX中安全 使用。但是，这项工作的重点不是使IM7 / 977-2在LOX中安全使用合格，而是将其用作代表材料来研究航空 级复合材料的着火机理。 IM7 / 977-2由中等模量的碳纤维在中温增韧的环氧基中组成。手工放置十二英寸的正方形面板，并根据制造商的建议进行固化。固化的板层厚度为0.127毫米（0.005英寸），因此所有层压样品的标称厚度为 2.03毫米（0.08英寸）使用湿金刚石取心钻头从面板上钻出直径为15.9毫米（0.625英寸）和38.1毫米 （1.5英寸）的圆形样品。聚酯玻璃纤维背衬材料用于防止钻孔过程中底层的分层。然后将样品在蒸馏水中 清洗。每个测试条件使用7到8个样品，但多重冲击测试仅使用5个样品，因为不同样品的结果没有差异。 为了研究在以相同方向排列的层片中层片块的影响，测试了两个层片。上装广告A的布局为[90/45/90 / -45 / 0/45/90 / -45]S，上装广告B的布局为[45/90/90 /-45/0/45 / 90 / -45]S。显然，层积A和层B在每个方向上包含的层数总数相同，层数相同，但是层积层B在其顶部和底部附近具有两个彼此相邻的90度层。撞针撞击的表层正下方的块的位置至关重要，因为当在层中形成横向裂纹时，横向裂纹通常会在相同方向的整个层的厚度范围内完全生长。这可能会影响样品是否在撞击时着火，因为由于较大的块而产生的较大裂纹会打开得更宽，并且可能允许更多的LOX进一步渗透到材料中。假设较大的裂纹还可能导致较大或更多的复合材料碎片从样品中脱离出来，从而导致过程中的局部温度峰值或尖锐的边缘（冲击能量可能会在此处集中）。

1. 冲击仪器以及样品制备

根据ASTM D2512，设计并制造了落锤式冲击器（图1a，b）以进行测试其包括撞针，样品，样品下方的钢盘和样品杯。除D2512的标准要求外，冲击器还配备了两个高速二极管光学传感器（一个可见范围， 一个具有更宽的范围），一个CCD摄像头，一种在单次冲击和多次冲击之间进行选择的机制以及一个负载。电池可测量负载随时间的变化，并与来自光学传感器的信号相差50微秒。选择该配置以确定在某些情况下损坏的发生是否与点火的发生有关。图2中显示了一个力和闪光随时间变化的示例。在该测试数据的示例中，显示了可能对复合材料造成损坏的一个小的力下降，它对应于宽带观察到闪光的时间。将两个硅光电二极管一起安装在一个塑料盒中，该塑料盒位于包含复合样品和LOX（距样品约5英寸）的铝杯上方和侧面。房间在测试过程中变黑，以提高光电二极管对闪光灯的敏感度。一个光电二极管具有内置滤光片，该滤光片仅允许可见光谱（330-720 nm）中的辐射穿过。另一个光电二极管允许可见光和红外辐射（330-1100 nm）都通过。如果两个光电二极管都显示信号，则认为辐射源是可见光。由于可见范围传感器的灵敏度低于较宽 范围传感器的灵敏度，因此无法可靠地得出相反的结论。即，如果滤波后的光电二极管未显示信号，而宽带光电二极管记录了信号，则由于红外热的产生，不一定认为辐射源。 每个LOX冲击测试都是在具有标准D-2512板/砧座组件的LOX冲击器上进行的。砧座上有一个圆柱孔（见 图1b），其中装有标本，圆盘和LOX的杯子。围绕砧座的液氮浴用于冷却整个底座。然后将直径12.7毫米 （0.5英寸），长50.8毫米（2.0英寸）的平口撞针插入样品顶部的杯中，并垂直对齐以直立放置在样品上。 在测试过程中，垂锤撞击撞针将冲击力直接传递到样本。铅坠从各种高度掉落，以改变施加到样品上的冲击能。 对于所有测试，除了用于研究击球之间的冷却效果的测试外，在第一次反弹的峰值处捕捉直线下降仅施加了一次冲击。这样就可以检查撞针，杯和盘上的炭，并检查样品是否因已知冲击造成的损坏。这很重要， 因为在多重冲击测试中，测试后样品中的损坏不能与引起它的特定冲击（或着火）相关联。对于用于研究 冲击之间的冷却效果的测试，测试了两组样品。在第一组中，将冲击器掉落，使其反弹并重新冲击样品，次数自然发生多次，直到直线下降器停在撞针上。在第二组中，坠落是在第一次撞击后以最大回弹高度捕获的。然后在五分钟后允许在LOX中重新冷却样品，然后将垂锤从所捕获的高度再次下降。

III. 结果

1. 点火与叠加阻挡

要研究的第一个参数是层数对IM7 / 977-2耐燃性的影响。直径为38.1毫米（1.5英寸）的叠层A的八个样品和叠层B的7个样品在“单次冲击”测试中受到了57.2 J（42英尺磅）的冲击能量的冲击，并且分别用 82.1磅（53英尺-磅）的冲击能量冲击每个叠置样本的8个样本。D2512指定样品要受到98 J（72英尺磅）的冲击能量和多次冲击的影响。但是，选择较低的冲击能量（42和53 ft-lb）和单次冲击配置，以增加以下可能性：如果换成不同的铺层会影响耐燃性，则趋势将显示在结果中，而不是获得以下条件的结果：如果使用98 J（72 ftlb）和多次撞击，所有点火指示器的发生频率都接近100％。图3显示了测试观察者可见的闪光，可见光范围的光学传感器观察到的闪光，宽带范围光学传感器所观察到的闪光，撞针上的炭和/或测试板上的炭的百分比。复合样本下的磁盘，很少在杯内观察到炭黑，并且点火产生的声音相对较少。因此，为了清楚起见， 未将它们作为变量包含在图表中。这些观察结果中的任何一个都将指示着火。但是，D2512不需要使用光学 传感器。 通常趋势是，在两种冲击能量下，[90/45/90 / -45 / 0/45/90 / -45]S铺层A样品的阻隔较少，其相同 或明显降低五个点火指示器中的每一个的发生都比[45/90/90 / -45 / 0/45/90 / -45]SLay-up B样本高。 例如，如图3所示，对于在 在72.1 J（53 ft-lb）的冲击能量下，B层样品B的销钉上有炭，占40％的时间，而A层样品的钉子有0％的时 间，在可见范围内观察到了闪光光学传感器对于上载A样品的使用频率降低了20％。对于在57.2 J（42 ftlb）下测试的样品，上叠A样品的对比度甚至更高，至少有一个实例的所有指标的发生率至少降低了50％。 对于38.1毫米（1.5英寸）直径的样品，这些趋势总体而言非常强劲。还分别在72.1（53 ft-lb）和57.2 （42 ft-lb）处测试了两个叠层的分别为15.9 mm（0.625英寸）直径的样品组。对于15.9 mm（0.625英寸） 的直径样品，趋势相似但不那么强，不幸的是每种冲击能量的点火指标之一的出现略有增加。

1. 点火与样品量

要研究的第二个参数是样本大小的影响。ASTM D2512指定了直径为15.9毫米（0.625英寸）的样品和直径 为12.7毫米（0.5英寸）的撞针。由于撞针的边缘相对靠近标准尺寸的15.9毫米直径样品的外边缘，因此对 撞针的边缘很常见。

撞针会引发损坏，导致第一次撞击时碎片与复合样品的边缘分离。图4a显示了通常从样品中分离出的碎片 数量和大小的示例。为了确定这种类型的损坏是否可以得到抑制，以及是否从样品中弹出这些碎片与着火 的趋势有关，在冲击能量为57.2 J（42 ft-lb）的情况下测试了每个叠层的两组样品。一组直径为15.9毫米 （0.625英寸），第二组直径为38.1毫米（1.5英寸）（图4b）。对于每种样品尺寸，撞针的直径均保持在 12.7毫米（0.5英寸）。对于较小的样本，但对于较大的样本，支撑样本的钢盘直径保持在15.9毫米 （0.625英寸）。 直径为38.1毫米（1.5英寸）的样品使用了较大直径的圆盘（与样品大小相同）。结果如图5所示。 仔细检查这些数据表明，点火指标没有随样品大小变化的一致趋势。对于叠加A，当从a更改为pin时， char实例从17％降低到0％ 直径为15.9毫米（0.625英寸）的样品到直径为38.1毫米（1.5英寸）的样品，由宽带传感器检测到的闪光 从100％降至24％。但是，对于两个叠层，可见传感器的检测次数均显着增加。用于以72.1 J（53 ft-lb） 进行测试的数据（未显示）也有不一致之处，但有所不同。例如，在72.1 J（53 ft-lb）数据中，随着样品 直径的增加，两个叠层的宽带光学传感器观察到的闪光百分比均显着增加。此外，还发现，直径较大的 38.1毫米（1.5英寸）的被测样品通常在位于样品下方的圆盘上有较大的焦炭面积，在许多情况下，与较小 样品的圆盘相比，炭黑更深。尽管较大的样品具有在测试过程中几乎消除碎片与样品边缘分离的预期效果， 但较大的样品直径并不能始终如一地减少所有具有燃烧倾向的指标。应该进行更多的测试，包括多次冲击 测试与样本数量的比较，因为当前测试不允许发生第二次冲击，在第一次冲击中，从试样上折断的一块可 能会落在撞针下方，并冲击随后的冲击。影响。也可以进行一组单独的测试，其中对于38.1直径的样品， 样品背面的钢盘直径保持在15.9毫米，对于38.1直径的样品则保持不变。 15.9毫米样品。但是，在第一次撞击之前，需要对固定装置进行更改以使磁盘居中。

1. 点火与冲击之间的冷却

在到目前为止讨论的测试中，所有测试都是单次冲击测试，即在第一次撞击后反弹时捕获了坠落，因此 它不会掉落并再次撞击撞针。但是，为了测试局部样品加热的效果，这种加热可能会从一次冲击到下一次 冲击，直到局部温度高到足以引起点火为止，因此进行了一系列测试。在72.1 J（53 ft-lb）的冲击能下测 试了三组IM7 / 977-2样品。第一组（8个样本）只允许冲击一次。第二组（5个样本）被允许多次撞击而不 会产生干扰。第三组（5个样品）被允许冲击一次，并且在其回弹的峰值处捕获了垂线。然后，在5分钟的 样品冷却时间后，将对重锤从新的“捕获的”高度掉落，并根据需要反弹多次，而不会发生干扰。所有样 品均为Layup B，直径为38.1毫米（1.5英寸），在样品的背面有直径38.1毫米的圆盘。在多次冲击测试中， 通常会发生5到8次冲击，并且在其中任何一种冲击下，有时在一个以上的冲击上，都会发生闪动。 图6显示了结果

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