硫化活性炭吸附水溶液中Au(CN)2- 配离子
Kardia Ramiacute;rez-Muniza, Shaoxian Songa,*, Selene Berber-Mendozab, Shitang Tongc
a墨西哥圣路易斯波托西自治大学金属学院
b墨西哥圣路易斯波托西自治大学孔子学院
c武汉科技大学化学工程学院，武汉，中国
摘要
为了使金矿氰化工艺找到更好的吸附剂从矿石中提取金，我们研究了用硫化活性炭吸附水溶液中金-氰化物配离子（Au(CN)2-）。这项研究中所使用的硫化活性炭（SIAC 8.0）是用高硫石油焦制得，Au(CN)2- 溶液由人工配制。实验结果表明Au(CN)2- 离子强烈的吸附到SIAC 8.0上，吸附量是传统活性炭的2.25倍。研究表明吸附很好的符合朗缪尔吸附等温线，而且Au(CN)2- 离子的吸附量随着温度的升高而增加，这表明此吸附是化学吸附。可能是由于在SIAC 8.0表面通过金原子和吸附剂SIAC 8.0分子结构中的硫原子形成共价键S-Au-CN而形成化学吸附。此外，脱附实验表明吸附的大部分是不可解吸的，这取决于SIAC上的吸附点的密度。
关键词
硫化活性炭 化学吸附 氰化金配离子
1 简介
使用氰化物从浸染矿石中浸出金和银是众所周知的过程，它被广泛应用于矿业之中。这个过程包含两个阶段，浸出和恢复。在浸出阶段，固态的金矿石被溶解于氰化物中进入溶液，可用以下化学反应表示：
4Au(s) 8CN-(aq) O2(g) 2H2O→4Au(CN)2-(aq) 4OH- (1)
由于上述反应而形成溶解的金氰化物配离子（Au(CN)2-），从而把固态矿石中的金转入水溶液里。在恢复阶段，在矿浆或者氰化物中的Au(CN)2-配离子通过活性炭吸附、锌的置换和熔炼而被复原。
金的吸附中最常用的技术是炭浆法（CIP），因为它是划算的、稳定的和可靠的。在这个进程中，金配合离子从氰化物矿浆中被直接吸附到活性炭上，然后再把活性炭上吸附的金洗脱。广泛用于矿业中的活性炭是用椰子壳制成。然而，其他的原材料，例如来自农业、食品业和石油产业的残余物也被充分利用其中。通常，金吸附进程中使用的活性炭所必需的条件是高的吸附容量、高的吸附率和好的耐磨蚀能力。
硫化活性炭（SIAC）是一种特殊的活性炭，通过把活性炭暴露于硫化氢中制得。SIAC从空气和水中吸附金属离子是高效的，因为在硫化活性炭表面的S离子对金属离子由很强的连接作用。例如，有报道表明在液相和气相中二价汞能被强烈的吸附到硫化活性炭（SIAC）上。也有许多报道表明SIAC能够通过吸附去除地热废弃物里的汞。这表明SIAC相较原始活性炭能够更好去除汞离子。并且SIAC也能够有效的去除溶液中的镉和铅。
很少有关SIAC吸附金或者Au(CN)2- 配离子的报道。在这项工作中，我们试图研究由高硫石油焦炭制得的硫化活性炭（SIAC）吸附Au(CN)2- 配离子的吸附机理和吸附行为。这项工作的目的是探究SIAC替代传统活性炭作为吸附剂从氰化物溶液中吸附Au(CN)2- 配离子的可能性，从而应用于氰化浸金法来从矿石中提取金。
2 实验部分
2.1 材料
这项研究中使用的硫化活性炭（SIAC 8.0）用高硫焦炭作为原材料在实验室中制备的。制备此吸附剂的具体步骤在其他地方也有详细描述。为了和SIAC 8.0形成对比，商业活性炭，GRC-22，也用于这项研究中，用来吸附水溶液中的Au(CN)2- 配离子。GRC-22取自Calgon公司，在浸金工业中被广泛使用，GRC-22是不含S的。
在这项研究中用来准备Au(CN)2- 配离子的氰化钠和调节pH的氢氧化钠试剂来自J.T.Baker，并且都是分析纯级别。金标液来自P.E Pure 公司，其浓度是1000mg/l，用来制备Au(CN)2- 溶液。
本研究中使用的水首先先经过蒸馏，然后再经树脂床和0.2微米的滤纸过滤处理得到。
2.2 方法
2.2.1 Au(CN)2-溶液的制备
首先，准备0.01mol/l的氰化钠溶液，并且用1mol/l的氢氧化钠溶液调节pH值至10.5。然后，100ml的金标液和500ml的氰化钠溶液混合，用同样的氢氧化钠溶液调节pH保持在10.5。之后，混合液用相同的氰化钠稀释到1升，混匀。100mg/l的Au(CN)2- 溶液便配制完成。对于每一次吸附实验，此溶液被稀释到特定浓度。稀释用一定量的氰化钠和水完成，并且要保持氰根离子的浓度不变。这样配制Au(CN)2-溶液的方法已经在其他地方描述过。
2.2.2 吸附和脱附实验
用SIAC 8.0和活性炭从Au(CN)2-溶液中吸附Au(CN)2-配离子的实验按照下列流程进行。首先，0.01g的SIAC 8.0或者活性炭GRC-22放入盛有40ml特定浓度的Au(CN)2-溶液的锥形瓶中；然后，为了在整个吸附实验中有一个恒定的温度（25℃或者35℃），将锥形瓶放入水浴中。每2个小时，手动摇晃水浴中的锥形瓶。每12个小时，检查溶液pH并用0.1mol/l的氢氧化钠溶液调节至10.5。48小时时，取出少许溶液，用Varian SpectrAA220 原子吸收分光光度计分析金的浓度。在活性炭上的吸附量可用下列公式计算：
(2)
q是金在活性炭上的吸附量；V0和Vf分别代表在起始时刻和48小时时Au(CN)2-溶液的体积；C0和Cf分别是在0时（起始时刻）和48小时时Au(CN)2-溶液中金的浓度；m是在吸附实验中活性炭的质量。
Au(CN)2-配离子从硫化活性炭（SIAC）上的脱附实验和吸附实验按相同步骤进行。在第48小时时，通过过滤使SIAC 8.0和溶液分离。然后，SIAC 8.0粉末被转移到盛有50ml 0.01mol/l氰化钠溶液的锥形瓶中。锥形瓶放到水浴中中，保持25℃恒温。溶液的振荡和pH调节按和吸附实验相同的操作。在第48小时时，取出少许溶液化学分析金的浓度。基于上述公式，Au(CN)2-配离子从SIAC 8.0上的脱附浓度则可以获取。
吸附和脱附的每一个实验都如上述重复。两个实验结果的算数平均值用于这篇文章中。
2.2.3 测试
Philips XL-3扫描电子显微镜用来获得SIAC 8.0吸附Au(CN)2-配离子前后的SEM图像。能谱仪（EDX）也被用来表征Au(CN)2-配离子SIA 8.0上的存在形式。
麦克 ASAP 2010物理吸附仪用来测试活性炭的比表面积和微孔体积和平均直径。这项测试基于在77开尔文下氮吸附BET理论。用于计算的氮分子的截面积为0.16 nm2。
SIAC 8.0的酸碱性质用电位滴定测试。SIAC 8.0在水溶液中的表面电荷密度通过Kuzin和Loskutov提议的电位滴定法测定。
Perkin Elmer FT-IR 6X系统被用来测试SIAC 8.0的红外光谱。
溶液的pH值使用拥有pH电极的Thermo Electron pH仪测得。
3 结果和讨论
对SIAC 8.0的主要元素进行化学分析。此分析用相同的分析技术重复进行，并且两次分析的算术平均值在表1列出。从表1得出SIAC 8.0的碳硫含量分别是85%和7%。SIAC 8.0的红外光谱如图1所示。在1480至1280cm-1波长处的强烈吸收峰源于-C-O的振动，又可分为内酯基和酚羟基。在1675至1550cm-1波长处的吸收峰可能是因为醌官能团；在686cm-1附近的吸收峰可能归因于噻吩官能团。这结果表明酸性官能团和硫存在于SIAC 8.0表面。
表1
图1 SIAC 8.0红外吸收光谱
SIAC 8.0放大160倍的SEM图像如图2所示。从中可以看出SIAC 8.0的形态和结构特征是和典型的碳质材料非常类似的。并且，值得注意的是SIAC 8.0表面存有裂缝。
图2 SIAC 8.0 SEM图片
通过BET方法测定SIAC 8.0和GRC-22的比表面积、微孔尺寸和孔平均径，结果列于表2。并且，SIAC 8.0的酸-碱性也被测定。酸性和碱性位点浓度分别是0.34和0.33meq/g。显然，SIAC 8.0上的酸性位点和碱性位点的数量几乎是相同的，这表明SIAC 8.0具有典型的两性表面。从静电吸附的观点来看，这个两性表面能够同时吸引溶液中的阳离子和阴离子来完成吸附。
表2
在温度为25℃和35℃时SIAC 8.0上Au(CN)2-配离子的吸附量和氰化物水溶液中金的平衡浓度的函数关系如图3所示。从图中可以看出，吸附量随着金的平衡浓度的增加而增加直到达到平衡。显然，吸附遵循朗缪尔吸附等温线，这表明是单层吸附。并且，还可以看出吸附量随温度变化：温度越高，吸附量越大。
根据朗缪尔吸附等温线，吸附量可被表达为如下公式
(3)
C是吸附质在溶液中的平衡浓度（mg/l），q是在平衡浓度C时的吸附量（mg/g），qm是最大吸附量（mg/g），K是常数（l/mg）。根据图3和公式3的所示的实验结果，25℃和35℃下SIAC吸附水溶液中Au(CN)2-配离子的朗缪尔常数qm和K已经得出。计算结果在表3给出。根据结果，如果温度从25℃提升到35℃，最大吸附量提高了11.1mg/g，同时常数K提高了0.0267l/g。这表明水溶液中Au(CN)2-配离子在SIAC上的吸附量可以通过提高溶液温度来增加，这是化学吸附的一个特征。
图3 SIAC 8.0吸附等温线
SIAC 8.0吸附Au(CN)2- 配离子之后使用SEM和附加EDX来表征。SEM图像如图4a所示，EDX能谱如图4b。比较图4a图2，可以得出SIAC 8.0在吸附Au(CN)2-配离子前后的形貌特征没有区别。EDX能谱展示出金元素位于SIAC 8.0表面，这表明Au(CN)2- 配离子确实被吸附到了SIAC 8.0表面上。此外，从能谱中可以观察到硫的特征峰，证实了SIAC 8.0分子结构中有硫的存在。
图4 吸附后SIAC 8.0 SEM图片(a)和EDX光谱(b)
商业活性炭GRC-22从氰化物溶液中吸附Au(CN)2-配离子也被研究。25℃时GRC-22上金的吸附量和溶液中金的平衡浓度的函数关系如图5所示，同时SIAC 8.0的结果绘制在同图中以便比较。按照相同的方式，两者吸附的朗缪尔常数也被计算。计算结果列于表4。如图5和表4所示，SIAC 8.0对Au(CN)2-配离子的吸附量远大于GRC-22的。SIAC 8.0和GRC-22对金的最大吸附量分别是126.77mg/g和56.17mg/g，SIAC 8.0的吸附能力时GRC-22的2.25倍。SIAC 8.0和GRC-22的常数K的值分别是0.158和0.113 l/g。这结果表明SIAC 8.0对Au(CN)2-配离子的吸附能力远大于GRC-
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