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澄清剂对高碱铝硅酸盐玻璃澄清效果的研究
田英良1,程金树1,梁新辉2,张磊2,孙诗兵2
- 武汉理工大学 材料科学与工程学院)
- 北京工业大学 材料科学院工程学院)
摘要:高碱铝硅酸盐玻璃具有优良的机械性能,并广泛应用在触摸电子显示产品上,由于其氧化铝含量高,使玻璃熔体的表面张力大,使得玻璃澄清困难。为解决这一问题,本文对不同澄清剂的澄清效果进行了系统研究。文中选取了三种不同类型的澄清剂,在不同澄清剂用量的条件下,对高碱铝硅酸盐玻璃的澄清效果进行了分析比较,探讨高碱铝硅酸盐玻璃澄清剂的澄清效果和规律。结果表明:氯化钠澄清效果最好,氧化锡次之,硫化锌最差,氯化钠、氧化锡、硫化锌三种澄清剂最适合的引入量分别为0.2 wt.%、0.3 wt.%、 0.2 wt.%。
关键字:高碱铝硅酸盐玻璃;澄清剂;澄清效果
- 引言
气泡是玻璃生产过程中一种最常见的缺陷之一。气泡在玻璃材料中属于可见气体夹杂物,它会影响玻璃制品外观、透明度、机械强度等物理性质[1]。为了消除玻璃中的可见气泡,一般采取物理澄清方法和化学澄清方法[2,3]。化学澄清方法是玻璃熔制过程中主要澄清手段,一般需要在配方中加入各种澄清剂,其中氧化砷是优良的澄清剂,由于它是剧毒物质,对环境有害,所以应用受到很大限制[4]。
高碱铝硅酸盐玻璃将成为21世纪重要的玻璃品种,铝硅酸盐玻璃在机械强度、化学稳定性、电学性能方面体现出优良特性,将会在风电、电子显示、交通工具等领域展现出美好的应用前景[5-9]。因为高碱铝硅酸盐玻璃的化学组成特点在于二氧化硅(SiO2)和氧化铝(Al2O3)含量高,分别达到60 wt.%和13 wt.%以上。这使得铝硅酸盐玻璃具有优良的物理化学性能,但也导致了玻璃熔融温度较高和表面张力较大的问题,致使该类玻璃的澄清成为难题[10]。
本研究中,选取三种不同化学澄清剂,即 SnO2(氧化锡)、NaCl(氯化钠)和ZnS(硫化锌),在特定熔化工艺制度条件下,研究不同澄清剂的澄清效果。
- 实验
2.1 基础玻璃组成
高碱铝硅酸盐玻璃化学组成特点为:以氧化物的重量百分比为基准,SiO2 Al2O3=70-80 wt.%,Li2O Na2O K2O=11-20 wt.%且K2O/(Li2O Na2O K2O)le;0.5,CaO MgO SrO BaO=3-5 wt.%,该玻璃化学组成如表1所示:
表1 高碱铝硅酸盐基础玻璃组成
氧化物 |
SiO2 |
Al2O3 |
Na2O |
K2O |
MgO |
CaO |
wt.% |
60.5 |
17.0 |
13.5 |
3.5 |
3.5 |
0.5 |
2.2 实验过程
实验主要原料:硅砂、氧化铝、碳酸锂、碳酸钙、碳酸钠、碳酸氢钠、硝酸钠、碳酸钾、碳酸镁。澄清剂:氧化锡、氯化钠、硫化锌。按照配料单配出300g玻璃配合料,将配合料混合均匀,放入铂金坩埚中,再将铂金坩埚放入高温炉中加热,熔化澄清玻璃。熔制完成后,将铂金坩埚取出,倒入预热好的耐热钢模具中浇注成形,待玻璃熔体浇注定型后,立即转入退火炉中退火。
表1所示的高碱铝硅酸盐玻璃的熔化温度为1650 ℃,比钠钙玻璃的熔化温度高。一般玻璃的熔化温度都低于1600℃,很少有高于1600℃的。高碱铝硅酸盐玻璃的温度-粘度曲线如图1所示。利用高温粘度仪测定粘度,利用Littleton软化点测定仪或热膨胀系数测试仪测定软化点。玻璃熔化工艺曲线如图2所示。
图1 高碱铝硅酸盐玻璃温度-黏度曲线
图2 高碱铝硅酸盐玻璃熔化工艺曲线
2.3 测试方法
将玻璃试样切割成10mmtimes;10mmtimes;10mm的玻璃立方体,利用XTL-40X显微镜观察玻璃立方体小块中的气泡缺陷,并表征气泡数量和气泡尺寸。以GB 903-87附录A的规定作为评价化学澄清剂澄清效果好坏的标准。
- 结果与讨论
3.1 氧化锡(SnO2)对澄清效果的影响
氧化锡(SnO2)属于氧化还原型化学澄清剂,它不污染环境。在一定温度下,氧化锡分解放出澄清气体O2,而溶解在玻璃熔体中由碳酸盐产生的 CO2气体会扩散到由O2形成的气泡中,气泡通过膨胀到足够大而上升至玻璃表面,气体由此从玻璃熔体中排出,而SnO(氧化亚锡)能在温度降低时吸收玻璃熔体中残余气泡中的O2,再次形成SnO2(氧化锡),通过 SnO2/SnO的氧化还原平衡来达到气体的稳定,使玻璃熔体中的气泡缺陷逐渐减少。如表2所示,当氧化锡(SnO2)用量为0.3 wt.%时,玻璃中的气泡体积较小,澄清效果较好。不同含量氧化锡(SnO2)的澄清效果如图3所示。
表2 氧化锡(SnO2)的澄清效果
气泡尺寸mm |
Phi;0.05 |
Phi;0.10 |
Phi;0.15 |
Phi;0.20 |
Phi;0.25 |
Phi;0.30 |
Phi;0.50 |
Vb/Vg ppm |
SnO2 wt.% |
||||||||
0.10 |
2.3 |
4.3 |
1.7 |
2.7 |
2.3 |
1.7 |
1.3 |
143 |
0.20 |
4.7 |
5.3 |
0.7 |
1.0 |
0.7 |
0.7 |
0 |
26 |
0.30 |
0 |
3.0 |
0.7 |
1.3 |
1.0 |
0 |
0 |
16 |
0.40 |
3.3 |
4.7 |
0.3 |
1.0 |
0.3 |
1.0 |
0 |
23 |
0.50 |
3.7 |
5.0 |
0.7 |
0.7 |
1.0 |
2.3 |
0 |
45 |
(a) SnO2(氧化锡)= 0.10 wt.% (b) SnO2(氧化锡)= 0.20 wt.%
(c) SnO2(氧化锡)= 0.30 wt.% (d) SnO2(氧化锡)= 0.40 wt.%
(e) SnO2(氧化锡)= 0.50 wt.%
图3 不同含量氧化锡(SnO2)的澄清效果
3.2 氯化钠(NaCl)的澄清效果
氯化钠(NaCl)是典型的高温挥发型澄清剂,这类澄清剂对玻璃的粘度和表面张力影响较大。氯化钠(NaCl)在熔体中,是以形成[FeCl3]挥发物和自身气化物(Cl2)而起澄清作用的。氯化钠(NaCl)的澄清效果如表3所示,当氯化钠(NaCl)用量为0.20 wt.%时,澄清效果较好。主要原因是高碱铝硅酸盐玻璃中的碱含量高,Cl2的溶解度随玻璃液碱度增大而提高[12],玻璃液中溶解气体的饱和程度愈大,玻璃液中气泡内气体的分压愈低,则气泡增长速度愈大,气泡增大而上升,气泡消失的更快,气泡数目减少。不同含量氯化钠(NaCl)的澄清效果如图4所示。
表3 氯化钠(NaCl)的澄清效果
气泡尺寸mm |
Phi;0.05 |
Phi;0.10 |
Phi;0.15 |
Phi;0.20 |
Phi;0.25 |
Phi;0.30 |
Phi;0.50 |
Vb/Vg ppm |
SnO2 wt.% |
||||||||
0.10 |
23.7 |
11.7 |
5.7 |
4.3 |
3.3 |
1.7 |
0.3 |
103 |
0.20 |
11.3 |
2.3 |
1.3 |
0.7 |
0.7 |
0 |
0 |
12 |
0.30 |
15.7 |
7.3 |
1.3 |
0.7 |
1.7 |
0.7 |
0 |
32 |
0.40 |
23.7 |
12.3 |
2.7 |
1.3 |
2.3 |
1.0 |
0 |
49 |
0.50 |
33.3 |
10.7 |
4.3 |
2.7 |
3.7 |
2.3 |
1.7 |
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