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英文文献翻译

题 目 基于BiPO₄:Yb³ ,Re³ (Re³ =Ho³ ，Er³ 和Tm³ )

的上转换发光和温度传感机制研究

基于BiPO₄:Yb³ ,Re³ (Re³ =Ho³ ，Er³ 和Tm³ )

的上转换发光和温度传感机制研究

Nan Wang ^a, Zuoling Fu ^{a, *}, Yanling Wei ^b, Tianqi Sheng ^a

^a Coherent Light and Atomic and Molecular Spectroscopy Laboratory, Key Laboratory of Physics and Technology for Advanced Batteries, College of Physics,

Jilin University, Changchun, 130012, China

^b School of Media Mathematics amp;Physics, Jilin Engineering Normal University, Changchun, 130012, China

摘要: 稀土离子掺杂的荧光粉在温度传感领域有着广泛的应用。然而，由于荧光粉的选择和温度测量范围的确定等方面的困难，迫切需要明确温度传感机理。本文采用共沉淀法制备了Yb³ /Ho³ 、Yb³ /Er³ 和Yb³ /Tm³ 共掺杂BiPO₄荧光粉。在 980nm激发下,分析了Re³ (Re³ =Ho³ ，Er³ 和Tm³ )热偶能级(TCLs)的上转换发射随温度的变化关系，并利用荧光强度比(FIR)技术研究了基于BiPO₄基体的温度传感机理。为了深入理解温度传感机制，我们详细探讨了绝对灵敏度S_A与温度T之间的关系以及S_A与能隙Delta;E之间的关系。研究结果对今后高温灵敏度荧光粉的设计和选择具有重要的指导意义。

1.引言

对温度测量精度的要求已提上工业制造和科学研究等广泛领域的议事日程。除了需要电缆[1,2]、弱电磁噪声和非腐蚀环境的传统接触温度测量方法，如热敏电阻、热电偶、电阻等，新兴的非接触测温方法正在引起越来越多的关注，如拉曼光谱学、红外热成像、热反射、发光等[3,4]。在所有的测温技术中，基于发光特性的测温技术以其优异的分辨率、稳定性、准确性和可重复性受到了广泛的关注[5-7]。这种技术可以得到六个与温度相关的发光参数，如强度、光谱位置、寿命、带宽、极化、带状[8]。基于来自三价稀土离子的两个热耦合水平的两次发射的FIR方法简单且有效[9,10-13]，可以提高灵敏度，降低对测量环境的依赖性[5,14-18]。而稀土离子从固有的4f跃迁[19,20]中获得了丰富的能级。因此，稀土离子可以产生从紫外线到红外线范围内的发射，从而释放出所需的发射带[21]。特别地，一些稀土离子具有热耦合能级，能隙(Delta;E)为200-2000cm^-1，且两种发射强度的比值随温度的升高而变化[22]。

由于BiPO₄具有良好的化学稳定性和热稳定性，特别是具有无毒性和半径与稀土离子相近[23-25]，因此我们选择BiPO₄作为载体基质。此外，稀土离子掺杂荧光粉在光子、光色和温度传感器等方面也有潜在的应用[22,26,27]。目前已有报道将Eu³ 、Tb³ 和Dy³ 等稀土离子掺杂到BiPO₄中进行下转换发光，Yb³ 、Ho³ 、Er³ 和Tm³ 进行上转换发光，但是，基于Yb³ 、Ho³ 、Er³ 和Tm³ 共掺杂BiPO₄荧光粉的温度传感机理研究却很少。本文通过分析绝对灵敏度与能隙的关系以及绝对灵敏度与温度的关系，研究了Yb³ 、Ho³ 、Er³ 和Tm³ 共掺杂BiPO₄荧光粉的温度传感机理。

2.实验部分

2.1实验材料

选用五水合硝酸铋(Bi(NO₃)₃5H₂O，99.99%)、磷酸二氢铵(NH₄H₂PO₄，99.99%)、五水合硝酸镱 (Yb(NO₃)₃5H₂O，99.99%)、五水合硝酸铒(Er (NO₃)₃5H₂O，99.99%)、六水合硝酸铥(Tm(NO₃)₃6H₂O，99.99%)、六水合硝酸钬(Ho(NO₃)₃6H₂O，99.99%)为原料。整个过程中使用蒸馏水。所有化学物质均未经进一步纯化直接使用。

2.2样品制备

本实验以水为溶剂，采用共沉淀法制备了Yb³ /Ho³ 、Yb³ /Er³ 和Yb³ /Tm³ 共掺杂BiPO₄粉末。合成过程中，在含有2mmol Bi(NO₃)₃5H₂O 和其他稀土硝酸盐的烧杯中加入5ml去离子水，按适当的化学计量比得到水溶液。然后将上述溶液在磁力搅拌器上强力搅拌约1小时，以加速溶解。用 65ml 蒸馏水为介质，在连续搅拌 30min 的条件下，对 2mmol NH₄H₂PO₄ 进行溶解。然后将后一种溶液逐滴加入到前一种溶液中，然后得到均匀的白色沉淀物。白色悬浮液在室温下搅拌12小时后，过滤，用酒精和水洗涤三次。最后，将生成的沉淀物在60℃下干燥 6小时，得到的产物在空气中 600℃煅烧 2小时。

2.3特征表述

所有样品的相结构通过具有Cu Kalpha;辐射（lambda;= 0.15405nm）的Rigaku-Dmax 2500衍射仪表征。以每分钟15次的扫描速度记录2theta;范围内从10°到60 °的图案。采用场致发射扫描电子显微镜(FE-SEM，XL30， Philips)对样品的形貌和尺寸进行表征。利用 JEOL-2100F 场致发射显微镜，在200kv加速电压下，获得了透射电镜图案。通过Andor Shamrock SR-750荧光光谱仪测量光致发光。采用 CCD 探测器和单色仪相结合的方法，在 400-750nm波长范围内采集样品信号。采用半导体激光器(980nm)作为泵浦源。使用Andor SR-500i光谱仪（Andor Technology Co，Belfast，UK）记录在980nm激发下的样品的发光光谱。将Yb³ /Ho³ 、Yb³ /Er³ 和Yb³ /Tm³ 共掺杂BiPO₄荧光粉样品置于铁样品池中，在电阻丝加热313-573k范围内提高样品的温度。

3．结果与讨论

3.1结构与形态分析

图1 (a) 为室温制备的 BiPO₄:15%Yb³ ,0.1%Ho³ 样品的 XRD 衍射图谱。(b)、(c)和(d)分别为在600℃烧结2h后，BiPO₄：15％Yb³ ，0.1％Ho³ ，BiPO₄：20％Yb³ ，0.1％Tm³ 和BiPO₄：30％Yb³ ，0.05％Er³ 样品的 XRD 衍射图谱。结果表明，(a)中的XRD图谱与标准六方相BiPO₄(JCPDS:15-0766)的图谱基本一致，XRD图谱没有发现新的衍射峰，这表明Re³ 离子已经进入到BiPO₄主晶格中。然而，在 600℃煅烧后，在 (b)、(c)和(d)中分别观察到六方相(HP)、高温单斜相 (HTMP)和低温单斜相(LTMP)的混合晶相。实验结果与张等人的观察完全一致[30]。

图2为通过FE-SEM和TEM观察到的BiPO₄：0.1％Ho³ ，15％Yb³ 荧光粉样品的典型形态。所得的微米尺寸的米粒状颗粒由许多短棒组成。煅烧前的结构如图2（a）所示。在600℃下煅烧2小时后，形状保持与米粒状相似，如图2（b）所示。从图2（c）的TEM图像可以清楚地看出，短棒状结构的长度和宽度分别在70-400nm和30-200nm的范围内。

图 1 在室温下获得、在600℃下烧结2小时，得到的（a）BiPO₄：15％Yb³ ，0.1％Ho³ ，（b）BiPO₄：15％Yb³ ，0.1％Ho³ ，（c）BiPO₄：20％Yb³ ，0.1％Tm³ 和（d）BiPO₄：30％Yb³ ，0.05％Er³ 粉末的X射线衍射图，符号*和＊分别代表HP和LTMP相。

图 2 （a）在室温下获得的BiPO₄：0.1％Ho³ ，15％Yb³ 样品的FE-SEM图像

（b）在600℃下煅烧2小时后BiPO₄：0.1％Ho³ ，15％Yb³ 样品的FE-SEM图像

（c）在600℃下煅烧2小时后BiPO₄：0.1％Ho³ ，15％Yb³ 样品的TEM图像

3.2 发光特性

图3为在600℃下煅烧2小时，Yb³ /Ho³ 、Yb³ /Er³ 和Yb³ /Tm³ 共掺杂BiPO₄荧光粉的上转换发光光谱。图3（a）为BiPO₄：x Ho³ ，5％Yb³ （x=0.05%，0.1%，0.3%，0.5%，1%）的上转换光谱；相应地，图3（b）为BiPO₄：0.1％Ho³ ，yYb³ （y = 5％，10％，15％，20％，25％）的上转换光谱。可以观察到，在652 nm和657 nm处存在两个部分的强红色发射，这分别是因为Ho³ 离子的⁵F_5（1）→5I8和⁵F_5（2）→⁵I₈跃迁。同时，在475nm和544nm处较弱的蓝色和绿色发射光分别是由Ho³ 离子的⁵F₃→⁵I₈和⁵F₄,⁵S

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