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在Ni合金上镀TiN金属，改变合金表面性质

Mashall I., Gutmanas E.Y., Klinger L. amp; Gotman I.

Technion – Israel Institute of Technology, Faculty of Material Engineering, Haifa.

摘要：在本研究中，开发了两阶段的钛化氮化工艺，其目的是在镍合金表面产生一层耐磨和抗氧化的TiN涂层。该方法最初是用于开发非氧化物陶瓷上的涂层的粉末浸渍反应辅助涂层（PIRAC）。

在第一阶段，先用卤素活化Ti粉末，再用PIRAC退火，Ni表面富集Ti。这导致形成了一层由不同Ti-Ni化合物层组成的多层涂层。处理温度不超过900℃以避免物体液化（低熔点Ti-Ti2Ni共晶体）。发现在700-900℃下不同层生长的动力学被扩散控制，并遵循抛物线生长规律。测量了整个过程和单独的层生长的活化能。研究了不同加工参数（卤素的量，Ti粉末的形状和尺寸等）对Ni-Ti表面层形成的影响。

然后通过PIRAC氮化将富Ti表面转化为氮化钛层 - 这是在通过大气氮的选择性扩散形成的低氮压下对样品退火的方法。即使在900℃下经过长达16小时的PIRAC处理后，TiN层的厚度也不超过1mu;m。在氮化过程中，观察到Ni3Ti层的显着生长和Ti2Ni层和NiTi层的收缩现象（均在钛化过程中形成）。在钛化和氮化PIRAC过程期间观察到层生长的几个特征。也证明了TiN PIRAC涂层工艺对铁和铜基合金的适用性。

研究目标

bull;在镍合金表面开发耐磨和抗氧化的TiN涂层。

bull;通过PIRAC方法研究Ti扩散涂层形成过程中反应扩散及其氮化的动力学原理和机理。

bull;进一步了解Ni-Ti体系中反应扩散的过程。

实验步骤3

激活PIRAC（Titanization）过程的示意图如上图所示。将Ni样品浸入含碘的Ti粉末（大多数情况下为2％），并将其放入密封的富Cr不锈钢容器中，使铬与氧气反应并维持氧气真空。将该容器放入具有Ti和碘的第二S.S.容器中：Ti用作吸气剂，与氮反应，以避免在具有样品的第一容器中Ti粉末氮化。防止碘从第一个容器泄漏。在第三S.S.容器中少量添加Cr粉末用作与氧反应，作另外的吸气剂，并且在涂覆过程中防止Ti粉末的氧化。

在第二阶段中（氮化）将Ti扩散涂层后的Ni样品置于密封的不锈钢（S.S.）容器中，将容器放入含有作为吸氧剂的Cr粉末的另一密封的S.S.容器中。因为Cr对N的亲和力小，所以氮扩散通过S.S.容器与样品表面上的富Ti层反应。

表征方法

bull;对样品表面进行XRD扫描

bull;SEM，拍摄表面和涂层的SE和BSE显微照片。

bull;EPMA用于表面和横截面的化学分析，包括线扫描。

bull;光学显微镜和化学蚀刻的横截面和表面。

bull;采用维他命目标的50-200gr载荷，表面显微硬度。

结果

第一次实验没有激活剂。 没有发现涂层。 由于这一点，可以在上述涂覆程序中看到活化剂被加入到包装（碘）中。 所得到的涂层表面如下图所示。

在900℃下生长涂层的EM（BSE）显微照片如下图所示，横截面为一般的线扫描样品（800℃，4小时）。

下图显示了不同涂层时间后样品表面的XRD扫描。

实验研究了通过活化的PIRAC工艺制备的Ti扩散涂层的动力学参数（Ni衬底在Ti海绵中具有2重量％I）：实验在分别4个温度和4个曝光下进行，每个温度和层的厚度作为温度的函数，并测量曝光时间。 结果与抛物线生长规律相关，抛物线关系用于估计总层和特定层生长的活化能。 数据的一部分在下图中给出。 可以看出，对于900ordm;C，抛物线规律是不符合要求的，因为Ni3Ti层的非抛物线生长（如早期作品中所见）。 提出了一种简化模型来解释现象（此处未显示）。

下表显示了获得的结果。 活化能为750-850℃的温度范围

氮化

在钛化过程的特征化之后，确定了氮化步骤。下面可以看到涂层表面和生长层的横截面。 在横截面系列中，TiN和Ni3Ti层在NiTi和NiTi2层的扩展中的生长。

在Ni基材上形成成膜后，使用相同的方法将其它基材作为铜和钢来涂覆。 示出了钢（1020）的钛化和表面的显微硬度测量结果。

总结

1.已经开发了用于Ni涂层的两阶段钛化氮化工艺（基于PIRAC方法）。

2.该方法包括Ti向Ni衬底的反应性扩散，导致形成作为第一阶段的金属间化合物层，以及形成TiN涂层的富钛金属间化合物的氮化作为第二步骤。

3.在钛酸化过程中发现层生长的动力学在750-850℃的范围内是抛物线，活化能为138kJ / mole，与NiTi扩散对的其他工作相似。

4.在氮化步骤中，仅形成薄的TiN涂层（1-2mu;m）。

5.证明了钛酸化 - 氮化工艺对铁和铜基合金的适用性。

5.该实验发现涂层显着增加表面硬度。

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