9-芴酮羧酸合成的改进及9-芴酮衍生二肽的合成外文翻译资料

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2-乙酰基芴

1升三颈圆底烧瓶配有滴液漏斗，连接在氯化氢吸收阱上的回流冷凝器，以及非常坚固的机械搅拌器，可以是水银密封或橡胶套管型。在烧瓶中放置350毫升干燥的二硫化碳和80克（0.48摩尔）的芴。 启动搅拌器，在芴溶解后，一次性加入128g（0.96摩尔）无水氯化铝。 在滴液漏斗中加入49.4克（0.48摩尔）重蒸乙酸酐，并将其约1毫升滴加到剧烈搅拌的暗红色反应混合物中。 如果反应没有立即开始，则通过在水浴中加热反应烧瓶来引发反应。反应开始后，以二硫化碳温和回流的速度加入乙酸酐的余量; 大约需要45-55分钟。 当加入约一半的乙酸酐时，加成配合物以重质物质形式分离，这使得搅拌非常困难。 但是，必须保持搅拌以防止在引入乙酸酐时过度的局部反应。 在加入乙酸酐完成后，将混合物在水浴上搅拌并回流1小时。

将深绿色物质收集在大的布氏漏斗上，并尽可能快地转移到1升烧杯中，在其中用300ml二硫化碳机械搅拌10分钟。 再次收集固体，并在过滤器上用两份50毫升二硫化碳和一份100毫升石油醚（沸点28-35°）洗涤。

通过在罩下的2升烧杯中分批加入800ml水和30ml浓盐酸的充分搅拌的混合物，将所得颗粒状氯化铝复合物分解。 在加入下一部分之前，使每一部分水解。 水解混合物不应冷却。 将粗2-乙酰基芴收集在过滤器上并用100ml水洗涤三次。

在100°烘箱中干燥3小时后，浅橙色酮重83-95克（83-95％）并在113-117°范围内熔化

将该粗产物转移到含有800ml 95％乙醇和5g脱色碳的2升圆底烧瓶中。

将混合物回流1小时并热过滤。 冷却后，滤液沉淀出71-83g淡褐色固体，熔点为120-123°。第二次从800ml乙醇中重结晶，得到55-63g（55-63％）浅奶油色粉末，熔化于 124-126°，这对于大多数用途来说足够纯净

芴酮-2-羧酸

在蒸汽浴上安装5升三颈圆底烧瓶，该烧瓶配有水银密封搅拌器，回流冷凝器和滴液漏斗。 在烧瓶中加入50克（0.24摩尔）2-乙酰基芴（第23页）和650毫升冰醋酸。 在通过加热和搅拌使酮加入溶液后，小心地加入450g（1.5摩尔）预先研磨成粗粉的重铬酸钠二水合物（每份约10g）。 在整个添加过程中继续加热和搅拌，这需要约45分钟。 然后将反应烧瓶从蒸汽浴中取出，并使溶液在火焰上温和回流。 在1.5小时的时间内，通过滴液漏斗加入200ml乙酸酐。 在该添加过程中将混合物回流并搅拌8小时。

将热的混合物搅拌入5升的小罐中的9升热水中。 将悬浮液搅拌15分钟，然后在24-cmBuuml;chner漏斗上过滤。 用4份400毫升2％硫酸洗涤滤饼。 将湿滤饼转移到含有700ml 5％氢氧化钾溶液的2升烧杯中。 搅拌混合物并加热至约80°，过滤热溶液。 用50ml热的5％氢氧化钾溶液洗涤碱不溶性物质，将合并的碱性滤液置于烧杯中，与5g脱色碳一起搅拌20分钟，并再次过滤。 在剧烈机械搅拌下将钾盐溶液加热至70°，滴加200ml 18％盐酸，继续加热使温度升至约85°。

芴酮-2-羧酸分离为浓稠的黄色物质。 在搅拌下使其消化10分钟，并在24-cmBuuml;chner漏斗上过滤热的混合物。 通过五或六个200毫升的热水洗去酸，不含氯化钾。 将产品尽可能干燥，然后在150°的烘箱中干燥3小时。 它是一种明亮的金丝雀黄色，重36-40克（67-74％），并在339-341°（未校正）的铝块上熔化，部分升华（注7）。

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